实验目的:
从沙子中提取二氧化硅用于以后将要进行的提存单晶硅的实验。
实验用品:
天平(500g量程 精确到0.5g),小型电子秤(100g量程 精确到0.01g),电炉,铁制易拉罐(去上盖),烧杯,漏斗,试管,坩埚,坩埚钳,蒸发皿,酒精灯,铁架台,空广口瓶,PH试纸(1~13)药匙,纸片。
实验药品:
粗砂一罐(从楼下装修那偷的···),68%HNO3(aq),2mol/L HClO4(aq),NaOH(s),NaHCO3(s),2mol/L NaOH(aq),自来水。
实验步骤:(一)SiO2的提取
一、洗沙
1.取粗砂50g置于烧杯中,加入适当自来水洗涤。
2.将浑浊液体倒出并重复洗涤至加水后透过液体可以看见沙子,
3.加入HNO3(aq)若干滴。(冒气泡,放出少量热)
4.加入NaOH(aq)中和。(放出少量热)
5.再次洗涤并将液体倒出留下湿润的沙子。(PH>12)
二、反应
1.将NaOH(s)加入铁罐并将湿沙放入放入铁罐,加入少量自来水。(放出大量热)
2.将铁罐置于电炉上加热,烧干,并用药匙(铁)搅拌。(沙子由黄色变为白色,有部分石子残留,后期有强烈刺激性气味的气体生成(推测为铁罐外皮油漆加热后生成的))
三、沉淀
1.取少量样品于烧杯中,加水溶解。(放出大量热,出现大量白色絮状物,PH>12)
2.加入HClO4(aq)至溶液澄清。(刚加入时白色絮状物不溶解,PH=10时开始溶解
,PH=7时仍有少量未溶,PH=3时全部溶解。故推测白色絮状物为氢氧化钙和硅酸钠的混合物)
3.加热蒸干。(大部分水蒸干后烧杯壁挂有大量橙色的胶状物,同时有大量酸雾产生。第二次实验时用放在滤纸上的NaOH(s)吸收,吸收效果很好。无水后得到白色和橙色的胶状固体。)
4.将得到的胶状固体放入坩埚中做进一步加热脱水。(同样有酸雾生成,第二次试验使用NaOH吸收时滤纸爆燃(应该是NaClO4,一马虎给忘了)最终得到白色和橙色的粉末状固体)。
五、研磨、装瓶、贴签
(二)提取物的检验
一、溶水
取样品少量于烧杯中,加入大量水,加入大量NaOH(aq),加入少量NaHCO3(s)。(PH由2上升到13,出现橙色絮状浑浊,经之后溶液呈浅黄绿色)注:忘记应该在过滤后再加NaHCO3了。
二,过滤
取溶液进行过滤操作。(滤液呈浅黄绿色,滤渣为橙色胶状物). 猜想:橙色胶状物为二氧化硅在水和其它杂质的作用下生成的。
三、滤液中有色溶质的检验
将滤液装入试管中加入HClO4(aq)溶液有明显分层,上层成无色,下层不变色,有均匀气泡冒出,摇匀后颜色恢复。再加入少量HNO3(aq)溶液同样分层,加入大量后溶液变为无色。加入NaOH(s)后溶液从新变为浅黄绿色。 猜想:有色溶质为极少量Fe(OH)3 。
后续:第二天早上试管中出现了少量絮状沉淀,由于溶液有色无法看清颜色,可以确定颜色很浅或白色。但时间仓促无法对其进行检验。
2011年4月16日
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