前言:
铝合金阳极氧化工艺是通过电化学手段在铝材表面生成一层致密的氧化膜,使其具备耐腐蚀、耐磨、绝缘及着色装饰等特点。日常在DIY些非标结构件制样时,难免会遇到对铝合金工件进行阳极氧化表面处理的需求,量小了发外协加工不划算,而且周期较长。通过查阅工艺流程文献和观看相关视频,铝合金阳极氧化所需的原材料和设备较为简单易得。在不考虑批量成本、污染及工艺一致性的前提下,诸多工艺环节可以省略、合并或简化,具备在家庭(作坊)实操的可行性。现将经过本人实践的过程及相关注意事项记录如下。一是给自己留个备忘,二是供有兴趣的朋友参考。
试剂原料:氢氧化钠,碳酸氢钠,稀硫酸(可用铅酸电池电解液稀释得到),稀硝酸(找不到可用稀硫酸替代),反渗透纯水(家用反渗透制水机制备,电导率需低于50μS/cm),水溶性染料,镍基封闭剂。各溶液的浓度温度等在后文中详述。
仪器辅料:可调恒流稳压直流电源,调温电炉,烧杯(或其它耐酸碱容器)若干,温度计,冰块,水浴盆,超声波清洗机(非必须),铅皮,铝丝,导线及鳄鱼夹,竹签,316不锈钢镊子,防化手套,护目镜等。
工艺流程:除油→水洗→碱蚀→酸洗除灰→水洗→氧化→中和→水洗→染色→水洗→封闭→水洗干燥
操作步骤:(注:以下所述浓度除特别说明外均为质量浓度)
1、除油
在工件加工过程中,难免会沾染切削液,机油,攻丝油等,这类油污不去除的话,会阻碍工件表面电化学反应发生。
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因此需将铝件浸入热碱性脱脂液(1L纯水中溶解60g氢氧化钠)中,浸泡10-15分钟,在皂化反应的作用下去除工件表面的油污,使工件良好暴露,除油过程温度控制在60-70℃,如工件有深孔,狭小缝隙等不易清洁的区域,需配备超声波震荡装置以清除深孔内油脂。操作时需佩戴防化手套,护目镜等,避免碱液灼伤。
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2、水洗
除油结束的工件应立即用常温纯水冲洗1分钟,避免碱液滞留造成腐蚀花斑,孔洞和缝隙应仔细冲洗。
3、碱蚀
将铝件浸入热碱蚀液(1L纯水中溶解120g氢氧化钠,为节约原料,可在上述除油步骤中继续添加定量的氢氧化钠固体)中,温度50-60℃,浸泡3-8分钟,6061、6063铝合金建议处理时间不超过5分钟。该工序通过浓碱对铝的腐蚀抛光作用进一步清除工件表面的氧化层和轻微划痕,挤压纹,刀纹和飞边。若浸泡时间过长,可能导致铝材过度腐蚀。操作时需佩戴防化手套,护目镜等,避免碱液灼伤。
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4、酸洗除灰
碱蚀结束的工件应立即浸入常温稀硝酸溶液(浓度30%)中和残留碱液,浸泡时间30-60秒,防止残留碱液腐蚀基材,导致后续氧化膜出现花斑。并通过稀硝酸对多种金属的腐蚀作用清除碱蚀环节在工件表面留下的黑灰(工件表面残留的镁、铁、锌、铜等成分),操作时需佩戴防化手套,护目镜等,并注意通风避免酸雾聚集。
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5、水洗
中和除灰结束的工件应立即用常温纯水冲洗1分钟,避免酸液滞留造成腐蚀花斑,孔洞和缝隙应仔细冲洗。
6、氧化
电解液:用纯水配制硫酸溶液(浓度20%),温度18-22℃。温度过高会导致氧化膜疏松,温度过低则延长反应时间。
通电氧化:将铝工件作为阳极,利用细铝丝或钛丝,竹签、硅胶塞等楔形物辅助夹紧,通过工件的隐蔽孔洞等位置将工件悬挂于电解槽内,比如将铝丝插进工件上的小孔内,用牙签用力塞紧,铝丝与工件接触的区域不会被氧化,因此在保证载流和稳固的前提下接触点越少越好,并远离重要的外观表面。阴极采用纯铅板。电流密度1.2-1.8A/dm²(要计算整个工件的表面积),电压12-20V,处理时间30-60分钟。氧化膜厚度与时间呈正相关,每微米膜厚约需3分钟处理时间。有条件者可以用防腐泵驱动槽液过滤循环,避免局部铝离子堆积影响整体效果,家庭作业间歇搅拌即可。操作时需佩戴防化手套,护目镜等,避免酸液腐蚀。
特别注意的是,氧化过程体系会有大量焦耳热产生,需实时监控电解液温度不超过22℃,必要时在水浴中投入冰块降温。
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工件表面积约2dm²,设置限压为18V,限流3A。
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随着氧化时间推移,工件表面氧化膜厚度逐渐增加,阻碍电解通道,电流会逐渐下降,截止时电流仅为数十毫安。
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7、中和
氧化结束的工件应立即浸入中和液中(10%浓度常温碳酸氢钠溶液),不断提拉搅拌,直至工件表面不再有气泡生成,通过中和反应除去表面残酸,避免酸液滞留造成腐蚀花斑,孔洞和缝隙应仔细洗涤。
8、水洗
氧化结束的工件应立即用常温纯水仔细冲洗1分钟以上,避免酸液滞留造成腐蚀花斑,孔洞和缝隙应仔细冲洗。
9、染色
染色液:用纯水配制水溶性有机染料溶液(浅彩色染料用量2-6g/L,黑色或深色10-12g/L),先将纯水升温至80℃,在剧烈搅拌下缓慢投入定量染料粉末,保温80℃备用。
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染色:视所需着色深度,将铝工件在染色液中浸泡1-10分钟,黑色通常需浸泡5-7分钟,过程中应充分摇晃工件,或对染色液实施搅拌,如对多批次染色工件外观一致性有严格要求,需要严格控制染料成分(批次)、水电导率、染色液浓度、温度、PH值、染色时间和搅拌强度等要素。
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染色后水洗
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10、水洗
染色结束的工件应立即用常温纯水仔细冲洗1分钟以上,孔洞和缝隙应仔细冲洗。
11、封闭
阳极氧化膜具有多孔的结构,这些孔隙会降低氧化膜的耐腐蚀性、耐磨性等性能。封闭剂中镍盐在一定条件下,会在氧化膜的孔隙中发生化学反应,生成难溶性的化合物。这些化合物会填充在孔隙中,像小塞子一样将孔隙堵住,从而减少外界物质与氧化膜内部的接触通道,提高了氧化膜的封闭性。含有氟化物的封闭剂,氟离子会与氧化膜中的氧化铝发生反应,形成氟铝酸盐等新的化合物,覆盖在氧化膜表面,增强其防护性能。
(1)中温封闭
封闭液:用纯水及中温封闭剂YM-300(含醋酸镍及氟化物)配制封闭液(封闭液浓度6g/L),先将纯水升温至65℃,在剧烈搅拌下缓慢投入定量封闭剂,用试纸检测溶液pH值,必要时用冰醋酸或氨水调节pH至5.5-6.5,保温65℃备用。
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封闭:将铝工件在封闭液中浸泡10-15分钟,封闭处理温度最好在55℃以上,但不要超过70℃,使用过程中保持清洁,避免杂质尤其是氯、铁等离子污染。封闭过程中会有少量染料从工件表面扩散,污染封闭液。
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(2)沸水封闭
在pH5.5-6.5的纯水中煮沸30-40分钟,促使氧化膜水合膨胀,孔隙闭合。沸水封闭法要求去离子水电导率<5μS/cm,温度95-100℃,浸泡25-35分钟,此法适用于耐候性要求不高的工件处理。
12、水洗及干燥
封闭结束的工件用常温自来水冲洗1分钟,孔洞和缝隙应仔细冲洗。随后自然晾干或在60℃鼓风干燥箱中干燥。
最后是成品:
可见即便是简易工艺流程,只要控制好温度、浓度、电流密度等环节,不要跳过繁琐的水洗环节,也可获得良好的表面处理效果。
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