煤炭灰分熔融性实验相关
darkorochi2012/09/20化学 IP:上海
本想放到化工版的,后来发现试验实在是有些残缺,还是放在茶话版给大家围观吧


首先是基础知识部分:
煤中矿物质在高温下的熔融性能。矿物质中Al2O3含量的比例越大,灰熔融性越高;Fe2O3、CaO、MgO的含量比例越高,则灰熔融性越低。SiO2 45%~60%时,灰熔融性随SiO2含量增高而降低,小于45%或大于60%则与灰熔融性的关系不够明显。灰熔融性是影响煤的燃烧和气化的重要因素,工业上对煤灰熔融性的要求各有不同,如固态排渣锅炉和固定床气化炉中一般使用高灰熔融性煤,液态排渣的锅炉和气化炉使用低灰熔融性煤,以免排渣困难。因此为了正确选择气化用煤和锅炉用煤,须进行煤灰熔融性的测定。常用的测定方法,是将煤灰与糊精混合,颦成灰锥,在高温炉弱还原气体介质中加热,分别测定灰熔融性变形温度Td、软化温度Ts、半球温度Th和流动温度TF。一般用Ts(℃)作为煤灰熔融性的主要指标:小于或等于1100℃为易熔灰分,大于1100~1250℃为低熔灰分,大于1250~1500℃为高熔灰分,大于1500℃为难熔灰分
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然后是实验步骤“
灰锥的制备:取粒度小于0.20mm 的分析煤样,按GB 212—63“煤的工业分析方法”的规定,使其完全灰化并用玛瑙研钵研细至0.1mm 以下。取1~2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上,用数滴10%的糊精水溶液润湿注,调成可塑状,然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上,于空气中风干或于60℃下烘干备用。


注:除糊精外,可视煤灰的可塑性而选用水、10%的可溶性淀粉或阿拉伯胶水溶液。


9.灰锥托板的制作:灰锥托板可在耐火材料厂订购或自行制作,制作手续如下:


取适量粒度≤0.1mm 的镁砂,用10%的糊精水溶液润湿成可塑状。将垫片放入模座。用小尖刀将镁砂铲入模座中,用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出,先于空气中风干,然后在煤灰熔融性测定炉中灼烧到1500℃。除镁砂外也可用三氧化二铝等其他材料制成托板。托板必须在1500℃以上不变形,不与灰样发生作用。


10.操作手续:


(1)在弱还原性气氛中测定:用10%的糊精水溶液将少量镁砂调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥的垂直于底面的侧面与托板表面相垂直。


如用封入含碳物质的方法来产生弱还原性气氛,则在刚玉舟中央放置石墨粉15~20g,两端放置无烟煤30~40g(对气疏的高刚玉管炉膛)或在刚玉舟中央放置石墨粉5~6g(对气密的刚玉管炉膛)注。


如用通气法来产生弱还原性气氛,则从600℃开始通入少量二氧化碳以排除空气,从700℃开始输入50±10%的氢气和50±10%二氧化碳的混合气,通气速度以能避免空气漏入炉内为准,对于气密的刚玉管炉膛为每分钟100mL 以上。


将带灰锥的托板置于刚玉舟之凹槽上。


将热电偶从炉后热电偶插入孔插入炉内,并使其热端位于高温恒温带中央正上方,但不触及炉膛。


拧紧观测口盖,在手电筒照明下将刚玉舟徐徐推入炉内,并使灰锥紧邻热电偶热端(相距2mm 左右)。拧上观测口盖,开始加热。控制升温速度为:


900℃以前,15~20℃/min;


900℃以后,5±1℃/min。


每20min 记录一次电压、电流和温度。


随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时,需戴上墨镜),记录灰锥的三个熔融特征温度T1、T2 和T3  。


待全部灰锥都到达T3 或炉温升至1500℃时断电结束试验。


待炉子冷却后,取出刚玉舟,拿下托板仔细检查其表面,如发现试样与托板共熔,则应另换一种托板重新试验。


(2)在氧化性气氛中测定:试验手续与本条第(1)款相同,但刚玉舟内不放任何含碳物质,并使空气在炉内自由流通。


注:除石墨和无烟煤外,可根据具体条件采用木炭、焦炭或石油焦。它们的粒度、数量和放置部位视炉膛的大小,气密程度和含碳物质的具体性质而适当调整。

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老师还给我们讲了个我们都没想到的实验事故(莫怕 没死人): 在石英舟里放了低灰分的煤来保证还原性气氛,但是这些煤在高温下燃烧 依然出现了灰分,并且熔融了
接下来,这些高温下熔融的灰分 渗透过石英舟(没想到的地方 牛逼的流动性和渗透性啊) 滴在了加热的电热圈上,导致了电阻的急剧变化 整个加热圈就断了。。。。。
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接下来是喜闻乐见的组图:
石英舟:
2012-09-17_14-12-00_953.jpg

石英舟背面:
2012-09-17_14-12-13_523.jpg

断了的加热圈 似乎是含硅材质的  低温下电阻极低 导致加热很缓慢:
2012-09-17_14-12-24_711.jpg

看看另一面:
2012-09-17_14-12-30_996.jpg

已经融融成团的灰分 拍糊了 搔瑞:
2012-09-17_14-12-40_367.jpg

稍微清晰的:
2012-09-17_14-12-46_430.jpg

用来做实验提供还原性气氛的煤粉  没记住老师说的这个煤炭学名是什么(山西XXX碳),网上搜到的 似乎是兰花炭,根据老师说的 这玩意就两个用途 (这个倒是印象深刻啊)
1 做熔融实验的还原气氛提供物
2 英国皇室拿去烤火玩  囧rz

2012-09-17_14-13-25_343.jpg

2012-09-17_14-13-49_225.jpg

老式炉子,现在已经不用了  因为人眼直接观看要戴墨镜 很麻烦很伤眼 主观影响也比较大
2012-09-17_14-14-03_116.jpg

这个角度能看到窥孔:
2012-09-17_14-59-50_290.jpg

电脑端的图像 似乎不是热成像 而且这个时候还没融:
   hrx.gif

本图告诉你煤灰是如何在高温下从粗大硬长一步步萎成一滩#¥%#的。。。。。
hrx.gif

照例试验之后给个无聊图:
63fdc07ejw1dwzhaksqygj (1).jpg

that‘s all!!!!!!
+30  科创币    北落师门    2012/09/20 那灰分阳痿了.....
+50  科创币    zhaokenb    2012/09/20 玩煤的....
来自:数理化 / 化学
8
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~~空空如也
laji3865689
12年5个月前 IP:未同步
453192
这货和煤渣有关系不?
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samhrc
12年5个月前 IP:未同步
453199
回 1楼(laji3865689) 的帖子
有密切关系。
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北落师门
12年5个月前 IP:未同步
453204
原来这种炉子的加热圈这么凶残的..我以为是像电炉丝那样的东西
不过这句话没看懂:低温下电阻极低 导致加热很缓慢
是电阻低到一个档次了么?导致电流通进去都没热效应?
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darkorochi作者
12年5个月前 IP:未同步
453277
回 3楼(北落师门) 的帖子
有点记不清了,按老师说的 低温下几乎就是绝缘体 电阻极大 高温时略有好转 但是这时候电流很大了  滴上熔融灰渣之后 被渗透的地方电阻变化大 产生热量和周围不同   一会就热胀冷缩自己断了


补充刚刚查到的:
使用环境:环境温度:0~40℃

相对湿度:≤80%RH

  最高温度:1600℃

  测量误差:±3℃

  升温速度:900℃以前15-20℃/min

900℃以后5±1℃/min

  输出电流:≤30A

  电源电压:AC220(1±10%)V、50Hz

  试验气氛:氧化性或弱还原性



升温真的很慢。。。
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darkorochi作者
12年5个月前 IP:未同步
453282
回 1楼(laji3865689) 的帖子
主要就是为了测试煤燃烧后灰分的熔融性问题  这对电厂锅炉等大型燃煤锅炉 是极其重要的参数
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hambaby
12年5个月前 IP:未同步
453298
1600℃
1600℃的炉子,电热元件系硅钼(MoSIO2)无疑了……

硅钼元件的电阻率—温度曲线
GM1.gif

引用第4楼darkorochi于2012-09-20 23:53发表的 回 3楼(北落师门) 的帖子 :
有点记不清了,按老师说的 低温下几乎就是绝缘体 电阻极大 高温时略有好转 但是这时候电流很大了  滴上熔融灰渣之后 被渗透的地方电阻变化大 产生热量和周围不同   一会就热胀冷缩自己断了


补充刚刚查到的:
使用环境:环境温度:0~40℃

相对湿度:≤80%RH

  最高温度:1600℃

  测量误差:±3℃

  升温速度:900℃以前15-20℃/min

900℃以后5±1℃/min

  输出电流:≤30A

  电源电压:AC220(1±10%)V、50Hz

  试验气氛:氧化性或弱还原性



升温真的很慢。。。
  
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hambaby
12年5个月前 IP:未同步
453299
建议
楼主顺便定量测量下Cu、Pb、Hg、Cd等重金属的残留量。
电厂粉煤灰农用,是个有争议的话题……

引用第5楼darkorochi于2012-09-21 00:06发表的 回 1楼(laji3865689) 的帖子 :
主要就是为了测试煤燃烧后灰分的熔融性问题  这对电厂锅炉等大型燃煤锅炉 是极其重要的参数  
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