三草酸合铁酸钾
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,为翠绿色单斜晶体,溶于水,(0℃时,4.7g-100g水;100℃时117.7-100g水),难溶于乙醇。该配合物对光敏感,光照下即发生分解。
光解方程式:2K3·[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有工业生产价值。
目前,合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁胺,加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾;或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
本次实验即采用十分常规的硫酸亚铁-草酸钾法制取
【速制导致极低产率(30%)】----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
首先配置饱和草酸钾溶液
再称取4.0g
FeSO4·7H2O加入15mL水配置成溶液(再加入几滴硫酸)
然后
加热使其溶解
量取
20mL(1mol/L)草酸溶液
加入烧杯中,溶液瞬间黄褐色
转瞬间变为黄色的
草酸亚铁的沉淀
准备倾析
倾析到另一个烧杯中,并
反复几次倾析(只倾析了一次,为了抓紧时间赶快睡觉。。。)
量取
10mL饱和草酸钾溶液
加入烧杯中
再加入
20mL 3%H2O2溶液,并不断搅拌
成为黄褐色
此时加热后,
滴加数毫升的草酸溶液,溶液变翠绿色(有色差)
再用
高浓度乙醇溶液,以便提取三草酸合铁酸钾(本来要浓缩,速制就算了。。直接用乙醇提取)
倾析得到沉淀后,蒸发一段时间
最后称得产物2.3g
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以4g硫酸亚铁得出的产率来算,刚刚30%多。[s:309]
为了时间,就这样了。。。。
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