老早之前就看了化学哥整二氧化锰电极的视频了。可惜萃取二氯甲烷的时候比较惨，几次失败加失误我的硝酸见底了。于是拿出了我珍藏已久的硝酸钾和磷酸，弄点硝酸溶解锰去。

我这里准备了一点锰单质用来做硝酸锰的，二氧化锰电极我留到下一篇帖子跟大家分享一下（现在编辑帖子的时候硝酸还没蒸馏完，因此没法写实验报告滴定浓度算产率。这些东西将在今天之内通过修改原文发出来）

这绝对不是教程。这个方法都做烂了，来这里我只是本着分享经历的态度，并且向大家展示假如待硝酸基本蒸出后还不停止加热会发生什么，发一个帖子勿喷。QQ群一下就沉了，B站同类视频太多了，就来kc了。所以本帖重点是二氧化氮喷泉是啥样的（我还特意为此让故意二氧化氮喷了），不是制硝酸。

磷酸我加起来买了4瓶了，家里现在剩两瓶，硝酸钾有5，6斤肥料，懒得重结晶了，现在打算多用一点。本实验投料量：300g硝酸钾，320g磷酸（85%），10g五氧化二磷（可换成15g磷酸）。基本是等摩尔的（硝酸钾过量5g），因为实验剩下的磷酸二氢钾和硝酸，硝酸钾，磷酸混合液想加点碳酸钾调ph到4左右，回收用来浇花。加料和拆装置的时候一定要戴手套，很容易弄到手上。事实上，磷酸应该，或者说必须过量。正确的量应该是350g85%磷酸，10g五氧化二磷。这样磷酸能过量20g左右。

这是装置全貌。就一个蒸馏，没啥要说的。要注意一开始蒸馏出来的硝酸浓度较低，反正我直接拿来泡了锰。

蒸馏有四个阶段：开始阶段，升温阶段，共沸阶段，结束阶段。在开始和升温阶段中，假如不换接受瓶，硝酸的浓度约在40%左右。开始阶段出的浓度极低，当你发现装置红了基本就说明到了升温阶段。120度之后就是共沸阶段，此时出的硝酸浓度理论上会大于共沸浓度。有电热套的同学把温度控制在150度比较好。反正温度怎么也不可能达到150，就当直接无限度加热了。

假如大家是一个保护环境的好公民，又有一根牛角管，就请你如图所示，给餐巾纸浸上氢氧化钠之后尽可能地吸收尾气。假如有磨口接受装置和真空接收头就更好了，可以直接用硅胶管或者氟胶管把二氧化氮通入石灰乳。

蒸馏要持续数小时。如图，这是典型的共沸阶段：硝酸液滴大量滴下，温度达到120度以上。现在离喷还有20多分钟了……大家做的时候一定要让磷酸过量！

video_20200517_145643.mp4 点击下载 ‎

等液滴慢了，就可以结束蒸馏了。你当然可以不听我的，装置会变成这样（我真不知道这么恐怖，早知道就不为了放张二氧化氮喷泉的图片把我的磨口粘起来的……太惨了，就不应该在不清楚情况的前提下特意演示危险操作）

图为喷泉过后磷酸二氢钾黏住磨口分不开的场景。

于是损失了一根直管，烧瓶，蒸馏头和温度计套管没碎，还能接着用……

二氧化氮喷泉前的征兆是温度莫名升高，硝酸少二氧化氮多。为了避免二氧化氮喷泉，你有两种方法：

1，磷酸过量（30g起步）

2，及时停止蒸馏：二氧化氮增多的时候要及时关闭电热套。

假如二氧化氮喷泉发生了，你应该做的：

1，假如你的桌子很贵：有不锈钢升降架的，立刻降下电热套；将温度计套管取下，使得熔融磷酸二氢钾不全被冲进冷凝管，尽可能降低冷凝管受损的概率；

2，桌子不贵或者有便宜的垫材：有不锈钢升降架的立刻降下电热套；将温度计套管取下，再拆下冷凝管，使得熔融磷酸二氢钾被喷到桌子上。假如因直管被定死无法拆卸就果断抛弃直管拆套管。

emmm因为喷了，硝酸只收集了半瓶98mL。产率预计很低……滴定可知硝酸浓度为17.8mol/L，浓度还是过关的。当然，里面进去了很多二氧化氮，这部分二氧化氮可能参与了对氢氧化钠的中和。这里忽略了升温阶段产出的硝酸，浓度肯定很低，懒得测了，故不计入产率。

硝酸总共产出1.74mol，预计产出约3mol，产率约58%。还有30到40mL的低浓度硝酸，还有部分低浓度硝酸喂给了锰，具体浓度不清楚。这部分懒得计入产率了……记进去估计产率能有60多

图为给锰喂硝酸

后来又喂了一点。锰已经被消耗完了。