RHEED即Reflection High Energy Electron Diffraction,是表面物理膜层生长的重要表征手段之一,广泛的集成在MBE,PLD,LMBE,MOCVD等外延生长、半导体磊晶设备中。RHEED以一束能量为10~30KeV的高准直性、单色性的电子束作为探束,经电磁透镜偏转后以1-3°的掠射角掠射sample表面,反射形成电子衍射图像。衍射图像可以在一定程度上定性的反映膜层表面的形貌,也可用于监测膜层层状生长的完整性。
由于入射电子能量高,对应的Ewald球半径非常大甚至与倒易杆相切,因此对于Substrate为较理想的平整晶体平面,单晶的衍射图像通常为沿圆弧排列的衍射点。外延生长时由于晶格失配或薄膜取向对称性与Substrate对称性存在差异,通常会出现multi-domain生长并长出孪晶,其衍射图像通常为一系列等距排列的平行衍射条纹。对于substrate存在凹凸不平的情况,衍射图像通常为按一定规律排布的斑点,即透射式衍射图像。而对于非晶结构,衍射图像通常呈现出明显的Debye Rings。如果高能电子入射非晶结构表面,由于不存在规则的衍射晶面,不会得到任何衍射图案。
高能电子衍射同样满足Bragg定律,可将电子当作德布罗意物质波考虑,波长为λ,电子束与substrate的夹角为θ
则有2dsinθ=nλ
如只考虑一级衍射,n=1
2dsinθ=λ
θ→0,则有sinθ≈θ
2dθ=λ ①
tan2θ=R/L=2θ ②
其中L为substrate至荧光屏的距离,R为一级衍射斑点到中心的距离
②代入①有d=λL/R
已知E=mv²/2,λ=h/mv
则有λ=h/√2mE
对于电子,E=eV,其中V为电子枪加速电压
则λ=√150/V
RHEED的结构并不复杂,仅包含电子枪和荧光屏两部分。其中电子枪的结构与扫描电镜的电子枪没什么区别,钨丝热发射电子,再由前端的韦氏帽拉出,经过两组Anode的加速,一组聚焦环的聚焦,最后是两组经典的XY轴Deflection,这样电子束就可以射向荧光屏平面上的任一点并可以完成Scan工作。工作时,韦氏帽与灯丝组件被隔离并加以负高压,Anode镜筒接地实现对电子束的加速。
由于热发射Filament的存在,RHEED需要在低于5E-6 Torr的压力下工作,否则灯丝将存在烧毁的风险。对于MBE、LMBE(5E-10 Torr)和PLD(5E-8 Torr)等设备,RHEED完全可以直接插入Growth Chamber且在线监测膜层质量。但对于PECVD、MOCVD、高氧分压PLD等设备则不满足RHEED的工作条件,此时就需要进行一级或多级的Differential Pumping。STAIB为兼容高气压下的应用,开发了搭载两级差分系统(后称DDP,即Double Differential Pumping)的TorrRHEED。差分系统由一狭长的细管与微孔组成,第一级具有1E+3的差分压力比,两级压力比高达1E+5,这意味着Growth Chamber将被允许工作在不超过500 micron的压力下。但这些冗长的差分管道使Source Aperture与最终的Exit Aperture相距数百毫米,这使得经过原Deflection的电子束碰壁且难以从差分管路中射出。因此TorrRHEED在差分管路后另加一组偏转级X2/Y2,使电子束经过两次偏转后从Exit Aperture射出。
下图为substrate与电子束出口的位置示意
安装RHEED时,应使电子枪与荧光屏位于同一水平线上,电子束出口应尽可能靠近Substrate,荧光屏应与基片中心距离20-25cm最为合适
安装两级差分系统的两组分子泵,以及两组Deflection Feedthrough的Cable
依次开启Growth Chamber的主泵以及DDP系统的两台分子泵,等待二者加速至100%Speed
打开RHEED电源,以每5s 1KV和每5s 0.1A的频率交替升高加速电压和Filament电流,直到30KV 1.5A
Deflection X1/Y1和X2/Y2调至factory值,如荧光屏上无光斑出现则在Switch上打开Beam Finder,使电子束沿X轴方向Scan,调整Y轴的zero point使扫描光斑出现。再关闭Beam Finder,调整X轴的zero point使光斑出现在荧光屏的正中心。
控制Z轴线性驱动使装有单晶硅片的衬底支架缓慢下降至刚好遮挡住光斑,再缓慢上升至光斑刚刚露出
调整Y1和Y2,使电子束向上掠射substrate表面,此时荧光屏上的电子束直射光斑几乎消失,衍射图像开始出现。遮挡摄像头附近的光源,打开substrate自转开始观察衍射图像
可以清晰的看到硅单晶表面衍射出的沿圆弧排列的衍射斑点,这便是电子弹性散射的结果。同时,还可以观察到较为明显的Kikuchi花样,这是电子非弹性散射的结果,RHEED通常情况下仅分析前者产生的图像。
STAIB的荧光屏设计的较为抽象,荧光屏本身在Growth Chamber内部,其外侧有多层玻璃,距离最外层玻璃有数十厘米的距离以至于完全对不上焦。。。
加热硅片至1000°C,通入少量氧气对表面进行氧化,硅片表面出现淡蓝色的氧化层。此时衍射图像变为多个明显的Debye环,意味着此时硅片表面出现了多晶结构
硅衬底在MBE中进行外延生长时,由于multi-domain(多畴)生长出现了孪晶,可以看到明显的一系列等距排列的平行衍射条纹图像
[修改于 2个月16天前 - 2024/10/06 01:50:12]