申请科创资金A
                                                                                            项目名称：高能材料RDX球形化技术的探究
申请人：徐栋彬（KCID：Trample），吴兆韡（KCID：Atlas）
申请日期：2012.07

自我介绍：
          我是trample(化学DIY），今年19岁。我从小十分热爱科学，喜欢探索与实践。曾获得各类校级、区级、市级科学科技类奖项以及在青少年科技创新大赛中以火箭发动机的制作获得省级和国家级奖项等。从初二时正式步入实验党，初三时由WarMonkey版主介绍来到论坛，在此按了家，在这里获得了很多重要的学习资料与宝贵的经验。
         多年来，主要进行普通化学与高能材料的研究和实验，主要成果有：1、CMC-LA制备的探究。2、HMX的制备。3、硝仿肼的研究。4、哌嗪类高能材料的探究。5、呋咱类高能材料的探究。6、多烯多胺类膏体燃料的制备。7、PAP固体燃料的开发。
         未来一段时间的计划：1、探究PBX制作工艺。2、浅析聚能。3、改进PAP燃料
        
        接下来是主题

研究意义：
          球型化技术对于高能材料制备与实际应用具有广泛而重大的意义。球型化装药可以提高装药密度；增大爆炸性能，例如：威力，猛度及爆速；并可以提高装药安全性能以其流散性，便于装药加工成型。球型装药可以适用于一些特殊用途，例如：高能火箭添加剂，塑性高能材料。因此，研究球型化技术在高能材料制备过程当中的应用十分重要。
         黑索今（RDX）是一种广泛应用于军事、航天、采矿和化工技术的高威力含能材料，黑索今经球型化后，可以大大提高其爆炸性能及起爆灵敏度与可靠性，同时又可改善其热稳定性。有研究表明，用球型化RDX制备的高分子粘结炸药，其爆速和作功能力均优于用工业RDX制备的高分子粘结炸药。另外，国内一些高能推进剂和发射药的配方中含有大量RDX，若采用球型化RDX，可以提高高能推进剂和发射药产品质量。
        本项目拟研究得到一种成熟的球型化RDX制备与生产技术。为KCSA的高能燃料计划提供技术支持。

研究现状：
        目前针对于RDX的球型化主要存在两类技术：一：重结晶制备球型化RDX，此法一般使用有机溶剂，以粗制RDX为原料，通过精制过程中，控制溶剂浓度，结晶温度，稀释速度，搅拌速度等来制备球型化RDX，但此法存在成本较高，有机溶剂回收困难，污染较大等问题，同时需要更多的反应设备，生产周期较长。二：直接结晶法。在RDX制备过程中，控制其氧化结晶时的硝酸浓度，物料比，搅拌速度，温度等因素，从反应液中直接结晶得到无需精制的球型化RDX，此法较重结晶发具有不可比拟的优势。

相关背景知识介绍
结晶原理
       溶解度曲线：溶解度与温度的关系。
       溶液的状态：不饱和、饱和以及过饱和状态。

晶体的发生与成长
       结晶分为两个阶段：第一阶段是晶核成形成，第二阶段是晶体的长大。
       晶核的形成有三种形式：初级均相成核、初级非均相成核和二次成核。初级均相成核实质溶液在高过饱和度下，自发地生成晶核的过程；初级非均相成核是指溶液在外来物诱导下生成晶核的过程；在含有晶体的溶液中成核的过程称为二次成核。

影响结晶的因素
      1温度的影响：温度直接决定着晶体是否能够继续发生和长大。
      2浓度的影响：结晶时，溶液的过饱和浓度对晶体的生长、晶体的均匀性有明显的影响。同时，溶液的过饱和度与晶核生成的速率和晶体生长速率都有关系，因此对结晶产品的粒度及其分度有重要影响。
      3搅拌的影响：搅拌是影响产品粒度分部的重要因素，增加搅拌强度，将使介稳区的宽度变窄，溶质分钟间的碰撞增加，将已经规则排列在一起的晶核打碎，从而是溶液中晶粒个数增加，粒度向小粒径方向移动。搅拌对粒度分级的影响与稀释剂加入速度即溶液的过饱和度密切相关。
      4重力的影响：在晶体的生长过程中，重力可能使晶体生长成歪曲形状的歪晶。
      5位置的影响：晶体生长时所处的位置对晶体生长有很大的影响。
      6粘度的影响：粘度的增加，使溶液中溶质的流动困难，溶质向晶体上粘附主要靠扩散作用，使晶体在十分困难的条件下生长，结晶体厂长称特殊性状的骸晶。

结晶的方法
众多结晶方法可归纳为以下四种。
冷却结晶：使溶液冷却，变为过饱和。此法适用于溶解度随温度降低而显著减小的溶质。
蒸发结晶：某些溶质，其溶解度随温度降低而减小得很少，则可采取移除一部分溶剂，使溶液浓缩，产生过饱和，使溶质析出。
真空结晶：将溶液在真空下闪急蒸发，溶液在浓缩和冷却双重作用下达到过饱和，此法在工业结晶中应用广泛。
溶剂-非溶剂沉淀技术结晶：在溶液中加入非溶剂，使溶液变为过饱和析出结晶。


项目方案与实施计划

项目方案：
      本项目拟通过控制RDX制备过程中结晶温度和物料比不变，改变其结晶搅拌速度，稀释速度等因素，进行正交实验，探究这些因素对RDX结晶粒度与酸度的影响。并制备出一级结晶粒度球型RDX，可用于塑性高能材料等。

控制变量：温度：328K
                 物料比：HA: NA=1:11

正交实验组：
       搅拌速度：150rpm,200rpm, 250rpm, 300rpm，350rpm
       稀释速度：1.0ml/s,1.5ml/s,2.0ml/s,2.5ml/s,3.0ml/s

试验方法：
RDX的制备方法：
       直接硝化法。改进其氧化结晶步骤。

球型RDX的粒度检测方法：
       水筛法：将制备出的球型RDX分级过筛，称量各种粒度级的RDX质量，以计算结晶粒度-数量分布。

球型RDX酸度检测方法：
       滴定法：将制备出的球形RDX用溶剂溶解，再用标准氢氧化钠溶液滴定，以计算结晶的酸度。

球型RDX的熔点检测：
      使用经典的齐勒管（b型管）法测定熔点。


实施计划：
2012.7了解晶体结晶和高能材料结晶的理论知识;自制HA加料器和改进滴液器。
2012.8确定实验理论部分。
2012.9-2013.2进行实验部分。
2013.3整理、分析数据，得出结论。

可行性分析：
1.项目申请人均熟悉高能材料的制备工作，并长期从事高能材料的相关研究。具有扎实的有机合成，高能材料制备操作工作经验。
2.本项目依托试验平台具有较完善的高能材料实验基础设施以及安全设施。实验室成立4年来未发生过安全事故。
3.本项目采取正交实验的方法，以探究最为合适的球型RDX结晶生产参数，方法传统，稳定可靠。


预期成果：
       本项目拟研究得到一种成熟的球型化RDX制备与生产技术。为KCSA的高能燃料计划提供技术支持。并制备出一批一级颗粒度RDX。

创新之处：
       1.项目申请人Trample已设计并制造了HA加料设备。并将在此项目中得以应用。其第一版实用产品预期将在2012.8九江科创年会上展出。
       2.改进简易蠕动泵，进行稀释剂恒速添加。产品年会展示尚待定。

经费预算：
强力数显电磁搅拌器：600元，拟购自上海比朗仪器有限公司。
循环水式真空泵：1400元。拟购自上海比朗仪器有限公司。

共计：2000元

后期项目计划：
       塑性高能材料的制备研究。
       塑性高能材料在聚能中的应用。

备注：
一、声明：本项科技活动的责任自负。
二、实验室主要安全措施：
       1、实验室拥有良好的通风设施、一定规格的个人防护措施（如防护服、防化面具、防护面板等）、消防器材等。
       2、实验人员具有很高的安全规范意识。
       2、本实验定性为半微量实验，以减少意外危害。（注：若投料较少，则在仪器设备中损失后，产品将所剩无几，无法做后续的分析研究。并且，根据实践经验，此类实验规模越大，实验条件越好控制。故选择半微量实验。）

近期生活照：