求助,晶体制作失败
Ruzen2023/02/01原创 晶体养成所 IP:江苏

  我是刚入坑的萌新,用冷却热饱和溶液,硫酸铜晶体入的坑,但经过很多次尝试,到现在都没有一个真正的晶体,请各位大佬指教,下面说说我的制作过程:

第一次,我配制了硫酸铜的热饱和溶液,直接加入培养皿,盖上滤纸,结果第二天早上,得到一块大饼。(72°的水温,我放的硫酸铜是72°完全溶解)

第二次,这次听说要过滤,就配置完之后用快速滤纸过滤了一遍,然后放入培养皿,盖上滤纸,这次48小时后才有反应,再次得到一块大饼。(温度同上)

第三次,这次是在b站上看到,要用s酸,naoh,蒸馏水清洗仪器,所以我就把烧杯,漏斗,结晶皿,培养皿,玻璃棒都清洗了一遍,还是72°,过滤后放入培养皿,盖上滤纸,这次72小时后才有反应,烧杯底部生成了一小块,看起来是大饼了,但是没用粘烧杯底,夹出来发现是两块,一块是两个晶体粘在一起了,分开的时候裂了,一块是拇指大小的大饼,夹出来之后因为没用,就放在一个瓶子里了,剩下的继续结晶了大概一周,有三块晶体粘在一起,两块小的,一块大的,大的中间用好多裂痕,另外两个小的都碎了。

第四次,发现问题,之前用的是家里的纯净水(饮水机接的),可能存在杂质,但是过年期间,便利店不开门,买不了娃哈哈,就用饮用水(要的是纯净水,不是矿泉水)煮沸,沉淀2小时,然后取上层清澈的(虽然看不出来有什么不清澈的东西,但是还是沉淀了一下),然后用两层慢速滤纸过滤,当蒸馏水用,还是拿naoh,s酸,蒸馏水清洗,这次是一周以后才大饼,但是看到大饼里不是碎晶,是一个个成型的晶体粘在一起,分不开,但是一周了没有看到任何晶体,就那一晚上,就长出这么多。

第五次,换用娃哈哈,但是配置的是100°的饱和溶液,这次2小时后就在溶液中看到一个很小的点,但最后还是大饼,但是在大饼中有一个很完美的大晶体,但是在分开的过程中碎了。

然后因为失败那么多次,硫酸铜也用完了,就有一段时间不玩了,现在很想重新再来,硫酸铜还剩100g,但是培养皿和结晶皿没了,只能用烧杯,为了防止再次失败,所以发此贴求助,还请各位大佬给给建议或者一套标准的流程。(封面图是较为成功的一次)


来自:晶体培育 / 晶体养成所
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~~空空如也
客星晨出东方
1年10个月前 IP:浙江
915547

会不会是里面的硫酸铜水解了,加一点硫酸试试

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Ruzen作者
1年10个月前 IP:江苏
915549
引用客星晨出东方发表于1楼的内容
会不会是里面的硫酸铜水解了,加一点硫酸试试

  感谢回复,加一点硫酸的意思是?难道往溶液里面加酸吗,还是加硫酸铜

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客星晨出东方
1年10个月前 IP:浙江
915552
引用Ruzen发表于2楼的内容
  感谢回复,加一点硫酸的意思是?难道往溶液里面加酸吗,还是加硫酸铜

就是在硫酸铜溶液里加硫酸,抑制水解

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Ruzen作者
1年10个月前 IP:江苏
915553
引用客星晨出东方发表于3楼的内容
就是在硫酸铜溶液里加硫酸,抑制水解

  我试试,但是我这的s酸都是草酸和硫酸铜制取的,纯度不高,不知道行不行。

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Antonio
1年10个月前 IP:上海
915554
引用Ruzen发表于2楼的内容
  感谢回复,加一点硫酸的意思是?难道往溶液里面加酸吗,还是加硫酸铜

向盐溶液中加入H+可以抑制阳离子水解(例如硝酸铜),加入OH-可以抑制阴离子水解(例如醋酸钠)


不过制备硫酸铜晶体不需要加酸吧。

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客星晨出东方
1年10个月前 IP:浙江
915556
引用Antonio发表于5楼的内容
向盐溶液中加入H+可以抑制阳离子水解(例如硝酸铜),加入OH-可以抑制阴离子水解(例如醋酸钠)不过制...

确实不用加酸,但对于楼主这种情况我实在想不出更好的解释

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Ruzen作者
1年10个月前 IP:江苏
915570

  解决问题了,不知道出在哪,但这次我用的是实验用蒸馏水,然后避光了,确实,一定要避光,长出了大约1.3cm的晶种,但是晶种旁边还是有一小块大饼,重新加热,放入晶种,大概3小时后,测量长大了1mm左右,但是有一圈很明显的生长纹,很深,在晶体长大的过程中,溶液出现了大饼的前兆(明显顿挫感,咔咔声,漂浮的碎晶)重新加热,加了水和硫酸铜,再次放入晶体,打算明早看看,感谢各位的帮助,还有就是滴了一下,永大的硫酸铜纯度堪忧。


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高氯酸铵
1年10个月前 IP:北京
915578

纯度低可以用以前的大饼加水配溶液,纯度高

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Ruzen作者
1年10个月前 IP:江苏
915580

  这次把养出的晶核重新放入溶液中,一晚上,今天早上看了一下,直接大饼了,放进去的晶核粘在大饼上了,勉强取出来,不仅有裂痕,而且表面的碎晶清理不掉,我看别人培养都不会有大饼,为什么变成这个样子,没有扰动,避光了,溶液是之前的大饼直接加热,然后又加了一些硫酸铜,然后怕直接放进去晶核溶解了,所以是等到室温才放进去的,再求助一下,硫酸铜都用完一瓶半了,还没出一个晶体。


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悟死参玄
1年10个月前 IP:浙江
915582
引用Ruzen发表于9楼的内容
  这次把养出的晶核重新放入溶液中,一晚上,今天早上看了一下,直接大饼了,放进去的晶核粘在大饼上了,...

试试拉单晶吧

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古法造轮
1年10个月前 IP:福建
915592
引用Ruzen发表于9楼的内容
  这次把养出的晶核重新放入溶液中,一晚上,今天早上看了一下,直接大饼了,放进去的晶核粘在大饼上了,...

刚开始最好不要搞这么复杂,不要加热,就用简单普通的常温搅拌溶解直到饱和,静置后过滤,用得到的饱和母液来长晶体。先用吊线把晶种吊在溶液中间吧,至少不会得到一块大饼。

没长成功的大饼直接重新溶解掉,跟饱和的母液一起,适当过滤,继续接着用,不需要丢掉的。只是长晶体用的话,一瓶试剂可以反复用到天荒地老。

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