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电解法制备氯酸钾
有机过氧化教主2020/03/16化学 IP:江西

实验参考u管化学哥所拍摄的视频，对其有些内容做出改正。

基本情况

电解槽采用味全每日c果汁塑料瓶裁剪。

阳极：钌铱钛网（50*100） 电极共135rmb

阴极：钌铱钛条（10*100）ps 本来想用钛板做阴极，没想到卖家发来镀层的钛板 晕~ 也只能将就用了 

电源：5v10a 开关电源 35rmb

电极夹：304不锈钢鳄鱼夹，这里要说明一下 必须要用不锈钢鳄鱼夹 普通鳄鱼夹几小时就被挥发出来的电解液腐蚀了 10rmb

电解质：食品级氯化钾 15rmb


来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
墨镜哈哈日记
4年9个月前 IP:江苏
875206
1楼

都有钱上铱电极了为什么不上四氟槽呢，再不济高密度聚乙烯也勉强啊

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有机过氧化教主作者
4年9个月前 IP:江西
875207
2楼

e4f54a6a6ce74eca3272288b31ab5ca.jpg

冷水溶解氯化钾

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有机过氧化教主作者
4年9个月前 IP:江西
875208
3楼
引用墨镜哈哈日记发表于1楼的内容
都有钱上铱电极了为什么不上四氟槽呢，再不济高密度聚乙烯也勉强啊

某宝查一下一升的四氟电解槽多少钱

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Keto_RDX
4年9个月前 IP:北京
875209
4楼

我也准备这么做，电极今天刚到


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smith
4年9个月前 IP:香港
875210
5楼

塑料瓶你会后悔的，温度上升瓶子收缩，最后溶液漫出来，别问我怎么知道的

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UICalc
4年9个月前 IP:浙江
875213
6楼

我的出产了~

IMG_20200315_202405.jpg

阴极别用金属氧化物啊

如果LZ想好好发个帖子,最好还是把反应原理贴上去..

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有机过氧化教主作者
4年9个月前 IP:江西
875214
7楼

1.jpg

阳极长了个肿瘤

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有机过氧化教主作者
4年9个月前 IP:江西
875216
8楼

这里要说一下啊，电极夹必须要不锈钢材质的，并且用热熔胶把露出的部分全部包裹起来（阴极用热熔胶把和电极夹和导线连接处包裹阳极全部包裹），这样虽然看起来还是有腐蚀，但不会影响整体导电性。

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有机过氧化教主作者
4年9个月前 IP:江西
875217
9楼

电解一段时间后，热熔胶受热会融化，渗透进鳄鱼夹内部增加密封性

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有机过氧化教主作者
4年9个月前 IP:江西
875218
10楼

8b25e74e91448b5cab8d751128e1324.jpg

这是我一开始没用热熔胶包裹后的电解液，四小时后电极夹已被腐蚀断，电解液被污染

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有机过氧化教主作者
4年9个月前 IP:江西
875219
11楼

2.jpg

这是处理过的电极夹，虽然也被严重腐蚀，但电解液依旧澄清，可见底部沉淀有大量kcl03

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interesting
4年9个月前 IP:宁夏
875220
12楼

不知道板和网的价格，但还是觉得楼主买贵了，定做的话其实可以考虑焊接一个螺纹棒，用俩螺母固定电线，接触面积大电阻小点，上部也不用做防护（棒子够长，在电解液上方电解液溅不上时）

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Keto_RDX
4年9个月前 IP:北京
875222
13楼
引用有机过氧化教主发表于11楼的内容
这是处理过的电极夹，虽然也被严重腐蚀，但电解液依旧澄清，可见底部沉淀有大量kcl03

你极间距是多少

电流大了吧。。。腐蚀这么严重

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分立元件
4年9个月前 IP:海南
875224
14楼

要是使用盐酸和草木灰生成氯化钾，在进行电解不知道效果好不好

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interesting
4年9个月前 IP:宁夏
875228
15楼
引用分立元件发表于14楼的内容
要是使用盐酸和草木灰生成氯化钾，在进行电解不知道效果好不好

那就不要用那些比较贵的电极了

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有机过氧化教主作者
4年9个月前 IP:江西
875229
16楼
引用Keto_RDX发表于13楼的内容
你极间距是多少电流大了吧。。。腐蚀这么严重

级间距十毫米

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有机过氧化教主作者
4年9个月前 IP:江西
875231
17楼
引用UICalc发表于6楼的内容
我的出产了~阴极别用金属氧化物啊如果LZ想好好发个帖子,最好还是把反应原理贴上去..

重结晶精制过没


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Keto_RDX
4年9个月前 IP:北京
875233
18楼

5伏5安培可以

电流小一点，这样毁电极的

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UICalc
4年9个月前 IP:浙江
875246
19楼
引用有机过氧化教主发表于17楼的内容
重结晶精制过没

还没有.现在有股氯味.也没有干燥

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谈笑风生又一年
4年9个月前 IP:江西
875271
20楼

建议水浴控温，同时氯气的尾气处理很重要，不锈钢鳄鱼夹并不能解决水蒸气和氯气反应产生的氯化氢对其的腐蚀。

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UICalc
4年9个月前 IP:浙江
875273
21楼
引用谈笑风生又一年发表于20楼的内容
建议水浴控温，同时氯气的尾气处理很重要，不锈钢鳄鱼夹并不能解决水蒸气和氯气反应产生的氯化氢对其的腐蚀...

理论完全正确，实际有更简单的方法：物理隔离，比如用东西把电解槽盖住并且开口插电极。热量可以用电流产生，调节电流大小就可以控温。

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性感铷铷
4年9个月前 IP:广东
875302
22楼

5v不能再高了

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Lihua
4年9个月前 IP:广东
875421
23楼

电解槽可以做成一个扁平的有盖盒子，保证两极板距离小，正对面积大。槽底适当隔开，槽盖开几个孔，两个孔用于引出电极网（如果当初买的电极上有导电棒就更加方便了），再留一个孔用来导出气体。

可以参考下这两个帖子：

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/83116

XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/63277

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UICalc
4年9个月前 IP:浙江
875422
24楼
引用Lihua发表于23楼的内容
电解槽可以做成一个扁平的有盖盒子，保证两极板距离小，正对面积大。槽底适当隔开，槽盖开几个孔，两个孔用...

已经做出来啦,哈哈

IMG_20200317_221303.jpg


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Lihua
4年9个月前 IP:广东
875423
25楼
引用UICalc发表于24楼的内容
已经做出来啦,哈哈

对，就是这个样子。导电棒的孔可以用生料带填充。

槽的材质是什么？有机玻璃还是PVC？

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UICalc
4年9个月前 IP:浙江
875425
26楼
引用Lihua发表于25楼的内容
对，就是这个样子。导电棒的孔可以用生料带填充。槽的材质是什么？有机玻璃还是PVC？

这个是PMMA的,用于做高氯酸盐,氯酸盐用PVC的,还没到

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interesting
4年9个月前 IP:宁夏
875587
27楼

有一个脑洞：电解时，氯气会跑出来，而且控制ph麻烦，不如在原电解液加入碱，恰好能使氯气不析出，但一些电极可能会寿命较短，或者直接损坏，电流效率的话，不控制ph就已经低于三分之二了，也不用在意这些电费

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UICalc
4年9个月前 IP:浙江
875589
28楼
引用interesting发表于27楼的内容
有一个脑洞：电解时，氯气会跑出来，而且控制ph麻烦，不如在原电解液加入碱，恰好能使氯气不析出，但一些...

碱自己会生成.就算有足够的碱,氯气跑出来也是难以避免的.从反应原理来看,要产生氯酸钾必须要有次氯酸根.所以,就算是电解液碱性足够强,飞溅出的电解液仍会带来氯气.

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interesting
4年9个月前 IP:宁夏
875592
29楼
引用UICalc发表于28楼的内容
碱自己会生成.就算有足够的碱,氯气跑出来也是难以避免的.从反应原理来看,要产生氯酸钾必须要有次氯酸根...

碱性足够强的话，氯气会在析出时歧化，带出来的只可能是次氯酸根，不会是氯气

碱的生成是氯气离开体系，在我电解氯化钠时，电解一段时间后（大约是氯化钠变成次氯酸钠的理论时间），基本没有氯气的气味

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UICalc
4年9个月前 IP:浙江
875593
30楼
引用interesting发表于29楼的内容
碱性足够强的话，氯气会在析出时歧化，带出来的只可能是次氯酸根，不会是氯气碱的生成是氯气离开体系，在我...

想想看84为什么有氯味...

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interesting
4年9个月前 IP:宁夏
875595
31楼
引用UICalc发表于30楼的内容
想想看84为什么有氯味...

那一点气味，和电解前期的气味比不了，绝对比不了

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UICalc
4年9个月前 IP:浙江
875596
32楼
引用interesting发表于31楼的内容
那一点气味，和电解前期的气味比不了，绝对比不了

但是存在啊 sticker

而且我电解前期并没有闻到那么浓的氯味 sticker 可能是因为我加了一个"艾灸排烟机"..所以我认为对付氯气的最好方法是通风...

(用油烟机也可以啦)

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interesting
4年9个月前 IP:宁夏
875597
33楼
引用UICalc发表于32楼的内容
但是存在啊而且我电解前期并没有闻到那么浓的氯味可能是因为我加了一个"艾灸排烟机"..所以我认为对付氯...

次氯酸根会和二氧化碳反应生成次氯酸，归中生成氯气，但越电解ph越高这我觉得不大可能

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UICalc
4年9个月前 IP:浙江
875598
34楼
引用interesting发表于33楼的内容
次氯酸根会和二氧化碳反应生成次氯酸，归中生成氯气，但越电解ph越高这我觉得不大可能

只要时间够长,二氧化碳足够,肯定能和溅出的溶液充分反应

(我试过的)

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有机过氧化教主作者
4年8个月前 IP:江西
875956
35楼

IMG_20200321_140635.jpg

第三批电解液，之前已经制得大约800g粗氯酸钾

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有机过氧化教主作者
4年8个月前 IP:江西
875957
36楼

IMG_20200321_140646.jpg

经过总共两周循环电解，电解液依旧十分澄清

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UICalc
4年8个月前 IP:浙江
875959
37楼

用氯化钠试试，不出沉淀，效率会更高。

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耶苏2009
3年5个月前 IP:美国
894820
38楼
引用UICalc发表于37楼的内容
用氯化钠试试，不出沉淀，效率会更高。

可以用氯化钠，氯化锂，当然也可以氯化钙和氯化锶，后者可以复分解产生碳酸盐沉淀分离，容器可以考虑5升锥形瓶，防止跑冒滴漏比较方便。要制备高氯酸盐，铂电极必不可少

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