电解法 以Pt片为阳极、不锈钢棒为阴极、电压12V电解醋酸钴的乙酸溶液，十几秒后取出阳极，可以看到阳极沾有一层绿色的溶液。这便是醋酸钴(III)。但是整个体系仍然是Co(II)的紫红色。根据文献，12V下电解需要持续180h以上才能得到较好的收率（约60%，且文献使用的阳极面积较我的1cm^2大得多）。由于阴极产生氢气，长时间电解有发生事故的可能性，故暂时放弃此方法。 化学法 先制得碳酸钴钠Na3Co(CO3)3(H2O)3，再和醋酸复分解。方法如下： 取12.2g六水氯化钴溶于50gH2O2（3%，下同），另取25g碳酸氢钠溶于25gH2O2，冷却到10℃以下。将氯化钴-H2O2剧烈搅拌下缓慢滴入碳酸氢钠-H2O2，然后再搅拌30min，得到深绿色溶液。抽滤，滤渣用50ml无水乙醇洗涤2次，抽干，得到黑绿色固体。得量15g。如果要长期保存必须彻底干燥，否则容易分解。 取1.3g碳酸钴钠，加入20ml冰乙酸，产生少量CO2气泡。如果加入质量10%-20%的水，则反应马上加速，最终得到黑绿色溶液。按照Cr(III)和Fe(III)的情况推断，这个溶液中三价的钴可能以[Co3O(OAc)6]+的形式存在。向其中加入四苯硼钠的冰醋酸溶液，可以得到青绿色沉淀，但未能成功分离。加入NaBF4水溶液无现象。根据文献，醋酸钴(III)的醋酸溶液在含水超过2%时分解速度与水含量呈正相关，因此，合成之后最好尽快使用。 未找到制备醋酸钴(III)固体的相关文献。