将357g(1.5mol)四水合二乙酸钴(II)加入567ml(6mol)乙酸酐和3L冰乙酸配成的溶液中，鼓泡通入用蒸气稀释过的臭氧，然后放置过夜而成墨绿色溶液。用N2冲洗2h后过滤，经硫代硫酸钠滴定表明，滤液中乙酸钴(III)的浓度为0.44mol/L。
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