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[实验过程]测定氯酸钾质量分数[科创基金项目]
内容:1.69g三水合乙酸钠于烧杯混合并加入少量水溶解,转移至50mL容量瓶,洗涤烧杯并将洗涤液转移至容量瓶,定容,摇匀,装瓶第一次实验:使用碘量法实验原理:在酸性条件下碘化钾还原氯酸钾获得碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定碘的含量,.冷却,加入少量磷酸,出现较深黄色.说明KI与氯酸钾反应需要较低的pH,而缓冲液无法达到.继续加入硫代硫酸钠,溶液变为无色并带有少量黄色沉淀,伴有硫化氢臭,说明在反应所需的pH下硫代硫酸钠会分解,干扰滴定,.所以需要制定改进方案:1.选用在反应所需酸性条件下不分解的还原剂,如抗坏血酸.抗坏血酸能被碘定量氧化,可以用来滴定,但其较易被空气氧化.2.在使用硫代硫酸钠滴定前,调pH至3.5-4.0.可以通过加入缓冲液并稀释实现,.第一次实验失败此处参考文献大多是中文第二次实验:使用碘量法实验原理:在酸性条件下碘化钾还原氯酸钾获得碘,用抗坏血酸标准溶液滴定测定碘的含量,从而计算出样品中氯酸钾的含量实验原理验证:将0.25g样品与,5g碘化钾混合,加入适量水溶解,加入10mL磷酸,产生棕黄色.密塞,于暗处反应5分钟,打开塞子,洗涤容器壁,加入15mLpH缓冲液,用0.5mol/L的抗坏血酸溶液滴定,发现加入远超正常含量的抗坏血酸后仍然无法使滴定液变为无色