文号846718
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想到一个制备S酸的思路，不知是否可行？
浪里黑条2018/06/04化学 IP:北京

据查，在乙醇介质中，硫酸氢钠可以发生电离。但是，硫酸钠不溶于乙醇，因此钠离子和一半的硫酸根离子会结合形成硫酸钠沉淀，可以被除去（当然，过滤不能用滤纸啦）。剩下氢离子和硫酸根离子，就得到了硫酸和乙醇的混合物。若原料无水，则产物亦无水。另外根据相关资料，乙醇与浓硫酸在100℃开始起反应（生成硫酸氢乙酯），那么如果在100℃以下加热产物蒸发掉乙醇，是否可以得到浓度较高的硫酸？

来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
delta1017
6年6个月前 IP:北京
846720
1楼

电解氢氧化钠的二甲基亚砜溶液，钠与有机溶剂反应，感觉会吧二甲基亚砜还原成二甲醚，这样会不会生成硫化钠。通过这种方式能治出硫化钠，乙醇钠等，还有有没有可能做出钠单质呢

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846721
2楼
引用delta1017发表于1楼的内容
电解氢氧化钠的二甲基亚砜溶液，钠与有机溶剂反应，感觉会吧二甲基亚砜还原成二甲醚，这样会不会生成硫化钠...

说不定也是个可行方案呢，关键是它在溶剂里是否电离？

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delta1017
6年6个月前 IP:北京
846731
3楼

酒精中电离我这有文献，但别的不好说了。改天试试

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846735
4楼

此法可以得到多浓的?想做点电解用

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846738
5楼
引用龙灵发表于4楼的内容
此法可以得到多浓的?想做点电解用

理论上应该可以无水，但是实操不知道如何

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846739
6楼
引用浪里黑条发表于5楼的内容
理论上应该可以无水，但是实操不知道如何

那来试试，过几天买个恒温电热套就可以试了

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846740
7楼
引用龙灵发表于6楼的内容
那来试试，过几天买个恒温电热套就可以试了

电热套还是可能超过100℃，不如用个电热杯垫，十几块钱的事

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846742
8楼
引用浪里黑条发表于7楼的内容
电热套还是可能超过100℃，不如用个电热杯垫，十几块钱的事

数显恒温滴，不怕

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846743
9楼
引用龙灵发表于8楼的内容
数显恒温滴，不怕

那差不多

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846744
10楼
引用浪里黑条发表于9楼的内容
那差不多

嗯，自费买了好多器材😂

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龙灵
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:福建
846764
11楼
引用浪里黑条发表于0楼的内容
据查，在乙醇介质中，硫酸氢钠可以发生电离。但是，硫酸钠不溶于乙醇，因此钠离子和一半的硫酸根离子会结合...

查了下纯硫酸的沸点338℃不懂是不是在这温度下都不会剧烈挥发😂还有一个问题是怎么判断乙醇是否蒸发干净

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reber
6年6个月前 IP:河南
846766
12楼

实验是检测真理的唯一标准

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2
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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846770
13楼
引用龙灵发表于11楼的内容
查了下纯硫酸的沸点338℃不懂是不是在这温度下都不会剧烈挥发😂还有一个问题是怎么判断乙醇是否蒸发干...

纯硫酸在空气中加热到200℃基本没事，再高的话不排除可能会冒出蒸汽或者部分分解什么的……

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846771
14楼
引用reber发表于12楼的内容
实验是检测真理的唯一标准

发现一个问题，就是买不到硫酸氢钠😓

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846777
15楼
引用浪里黑条发表于14楼的内容
发现一个问题，就是买不到硫酸氢钠😓

1688无水乙醇，硫酸氢钠都有

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846778
16楼
引用龙灵发表于15楼的内容
1688无水乙醇，硫酸氢钠都有

1688有？妙哉😄

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846779
17楼
引用浪里黑条发表于16楼的内容
1688有？妙哉😄

楼主高考放假?

对的1688有，刚刚还在化吧看了一个人的实验，这个方法可行，就是那个帖子是等它自然蒸发的，只得到浓度很低的硫酸

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846780
18楼
引用龙灵发表于17楼的内容
楼主高考放假?对的1688有，刚刚还在化吧看了一个人的实验，这个方法可行，就是那个帖子是等它自然蒸发...

自然蒸发的同时大概会吸水吧？

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846781
19楼
引用浪里黑条发表于18楼的内容
自然蒸发的同时大概会吸水吧？

吸的很严重啊😂，还有个问题就是搞清楚硫酸氢钠可以在乙醇中溶多少，或者采取乙醇少量的方法

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846784
20楼
引用龙灵发表于19楼的内容
吸的很严重啊😂，还有个问题就是搞清楚硫酸氢钠可以在乙醇中溶多少，或者采取乙醇少量的方法

照理说，应该溶多少反应多少吧，所以乙醇应该不用太多，能滤出来就行

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846786
21楼
引用浪里黑条发表于20楼的内容
照理说，应该溶多少反应多少吧，所以乙醇应该不用太多，能滤出来就行

买的是500ml的磁搅恒温电热套，那得准备多少硫酸氢钠啊？

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846787
22楼
引用龙灵发表于21楼的内容
买的是500ml的磁搅恒温电热套，那得准备多少硫酸氢钠啊？

看你要做多少了，跟容器大小关系没那么大，500ml容器的话，滤液200ml以下差不多都行

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smith
6年6个月前 IP:广东
846817
23楼

还是电瓶修复液靠谱一些。这个某宝就有，某宝没有了地方修摩托车电瓶车的也可以搞到　。


电瓶电解液浓缩大概可以得到94%左右的硫酸，我觉得课题不如改成如何把94%的浓缩成 98%的实用价值高。


这一步就很困难了，要搞到三氧化硫比较难，不过倒是可以考虑用喷灯强热硫酸铜或者硫酸亚铁，导出三氧化硫气体出来吸收

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龙灵
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:福建
846819
24楼
引用smith发表于23楼的内容
还是电瓶修复液靠谱一些。这个某宝就有，某宝没有了地方修摩托车电瓶车的也可以搞到　。电瓶电解液浓缩大概...

直接加热蒸发到94%不是会出很多酸雾么？

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846820
25楼
引用龙灵发表于24楼的内容
直接加热蒸发到94%不是会出很多酸雾么？

不让它沸腾会好很多

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846821
26楼
引用smith发表于23楼的内容
还是电瓶修复液靠谱一些。这个某宝就有，某宝没有了地方修摩托车电瓶车的也可以搞到　。电瓶电解液浓缩大概...

为啥都说硫酸亚铁，硫酸亚铁分解出来的三氧化硫太少，有很多二氧化硫，还不如用硫酸铁，分解出来都是三氧化硫，产量大，还便宜，分解温度也只有480℃。

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龙灵
6年6个月前 IP:江西
846822
27楼
引用浪里黑条发表于25楼的内容
不让它沸腾会好很多

温度大概要多少?70%后

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846823
28楼
引用龙灵发表于27楼的内容
温度大概要多少?70%后

让我找找数据

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龙灵
6年6个月前 IP:广东
846824
29楼
引用浪里黑条发表于28楼的内容
让我找找数据

难得看你秒回，话说你之前蒸馏硝酸的那种瓶子学名具体是啥?能单独买的么？

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846825
30楼
引用龙灵发表于29楼的内容
难得看你秒回，话说你之前蒸馏硝酸的那种瓶子学名具体是啥?能单独买的么？

全玻璃蒸馏器，500ml的某宝50左右一套

Screenshot_2018-06-07-19-00-54-701_com.android.browser.png

 

顺便:

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龙灵
6年6个月前 IP:广东
846826
31楼
引用浪里黑条发表于30楼的内容
全玻璃蒸馏器，500ml的某宝50左右一套 顺便:

已经有蛇形管了缺个烧瓶

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xiaotian99
6年6个月前 IP:陕西
846827
32楼

多年前想了一 个方案，绝对可行，而且纯度不低。就是实施起来有点麻烦，有条件的朋友可以实验一下！一口气得到98和36.5

111.bmp

 

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846828
33楼
引用xiaotian99发表于32楼的内容
多年前想了一 个方案，绝对可行，而且纯度不低。就是实施起来有点麻烦，有条件的朋友可以实验一下！一口气...

工业估计可以，自己实验装置可能会很麻烦

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846832
34楼
引用xiaotian99发表于32楼的内容
多年前想了一 个方案，绝对可行，而且纯度不低。就是实施起来有点麻烦，有条件的朋友可以实验一下！一口气...

主要还是业余条件下电解费劲，其他的确实不错

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846833
35楼
引用龙灵发表于31楼的内容
已经有蛇形管了缺个烧瓶

还是买全套吧，要是不适配就傻眼了……

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846834
36楼
引用浪里黑条发表于35楼的内容
还是买全套吧，要是不适配就傻眼了……

看了下蛇形管就只值15元

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龙灵
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:福建
846835
37楼
引用浪里黑条发表于34楼的内容
主要还是业余条件下电解费劲，其他的确实不错

电解直接上铱钽钛电极，阴极铂

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浪里黑条作者
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:北京
846837
38楼
引用龙灵发表于37楼的内容
电解直接上铱钽钛电极，阴极铂

阴极析氢，铂并不太理想，镍比较合适，还便宜。关键是，有多少人会去花大价钱(对于多数业余爱好者的确是大价钱)买铱钽钛电极或者二氧化铅电极？

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846838
39楼
引用浪里黑条发表于38楼的内容
阴极析氢，铂并不太理想，镍比较合适，还便宜。关键是，有多少人会去花大价钱(对于多数业余爱好者的确是大...

我打算入一个铱钽钛，阴极还没选好，主要为了制备高氯酸钠

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846839
40楼
引用龙灵发表于36楼的内容
看了下蛇形管就只值15元

我当时买的是这个

Screenshot_2018-06-07-20-25-11-985_com.taobao.taobao.png

 


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浪里黑条作者
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:北京
846840
41楼
引用龙灵发表于39楼的内容
我打算入一个铱钽钛，阴极还没选好，主要为了制备高氯酸钠

别用铱钽钛电极，性价比低，用二氧化铅电极吧，比铱钽钛电极便宜，寿命还更长一点。

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846841
42楼
引用浪里黑条发表于41楼的内容
别用铱钽钛电极，性价比低，用二氧化铅电极吧，比铱钽钛电极便宜，寿命还更长一点。

二氧化铅?之前你给我的那个帖子，楼主用的是铱钽钛也有6000h寿命吧?

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846842
43楼
引用龙灵发表于42楼的内容
二氧化铅?之前你给我的那个帖子，楼主用的是铱钽钛也有6000h寿命吧?

是的，寿命差不太多，总体来说似乎是二氧化铅电极长一点。但是二氧化铅电极差不多便宜一半，还不消耗贵金属资源，多好😂😂

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龙灵
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:福建
846843
44楼
引用浪里黑条发表于43楼的内容
是的，寿命差不太多，总体来说似乎是二氧化铅电极长一点。但是二氧化铅电极差不多便宜一半，还不消耗贵金属...

不清楚，先攒钱吧，二氧化铅析氯怎么样?主要是想找个一步电解制备高氯酸钠的法子，选一个合适的电极。

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浪里黑条作者
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:北京
846854
45楼
引用龙灵发表于44楼的内容
不清楚，先攒钱吧，二氧化铅析氯怎么样?主要是想找个一步电解制备高氯酸钠的法子，选一个合适的电极。

析氯电极的话石墨就可以，钌铱钛电极也可以。析氧的话这两个都不行，得用铱钽钛电极或者二氧化铅电极。

另外，一步电解制高氯酸钠貌似不太可行，可能是是因为在氯酸钠制取过程中需要引入铬(具体什么作用不太清楚)，但是到了高氯酸钠制备又要除去铬，相互矛盾。

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846858
46楼
引用浪里黑条发表于45楼的内容
析氯电极的话石墨就可以，钌铱钛电极也可以。析氧的话这两个都不行，得用铱钽钛电极或者二氧化铅电极。另外...

那先制备氯酸钠吧，后面再说高氯酸钠，先来个1kg😎

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846862
47楼
引用龙灵发表于46楼的内容
那先制备氯酸钠吧，后面再说高氯酸钠，先来个1kg😎

1kg？加油吧😂从氯化钠出发的话，想要制得1kg氯酸钠，如果电解的电流是40A，那么需要电解46.5个小时，考虑到电流效率，可能要60个小时左右😓

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846865
48楼
引用浪里黑条发表于47楼的内容
1kg？加油吧😂从氯化钠出发的话，想要制得1kg氯酸钠，如果电解的电流是40A，那么需要电解46....

慢慢来没事，它这个电流是怎么计算的?直接就是电源电流?

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浪里黑条作者
6年6个月前 IP:北京
846867
49楼
引用龙灵发表于48楼的内容
慢慢来没事，它这个电流是怎么计算的?直接就是电源电流?

这个还要看实际情况，实在不行也可以接上去一个大电流的电流表，自己改装电流表或许也行。

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
846870
50楼
引用浪里黑条发表于49楼的内容
这个还要看实际情况，实在不行也可以接上去一个大电流的电流表，自己改装电流表或许也行。

淘宝卖的万用表貌似只有到20A，过阵子开始实验的时候再去买个吧

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2018/02/28注册，3天2时前活动

UCAS直博一年级。热爱化学相关学科（但是物化杀我），略知一二建模技术。概念机爱好者。同时还喜爱短跑、乒乓球、书法、古琴等。【我是不是说的太多了】

主体类型：个人
所属领域：无
认证方式：手机号
IP归属地：北京
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