挖坟了,sciencemadness上有爱好者用硝酸铵和尿素合成了硝酸胍
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LLM翻译原文如下:
反应器是一个2升的不锈钢容器,放置在由热板加热的油浴中,并配备有机械搅拌器。搅拌器由一个小型9V电机(来自旧的磁带录音机)制成,轴由无线电天线部分制成,搅拌臂由不锈钢制成,所有接触面都涂有PTFE漆(注释#1)。反应器中装有340克硝酸铵(注释#2),200克尿素和80克经调温干燥的硅胶(注释#3),并在油浴中加热至195°C。混合物熔化后,进行搅拌,持续2小时,然后加入另外120克尿素,混合物在此温度下再静置2.5-3小时(尿素不能一开始就一次性加入,因为这会导致三嗪化合物的形成)。在此期间结束后,混合物冷却,与250毫升水混合并煮沸,趁热过滤以去除硅胶,然后过滤器上的物质用150毫升沸水洗涤。滤液合并并冷却至0°C,沉淀的硝酸胍被过滤并从最少量的水中重结晶。产量为190-210克纯重结晶产品(理论产量的65-70%)。
注释:
在没有搅拌(仅在加入第二批尿素时进行一次混合)的情况下进行实验,结果显示产量降低了2-3%。
使用干燥试剂对于减少起泡至关重要,尤其是在第一阶段。
使用的硅胶是通过以下步骤从液体玻璃(硅酸钠)制备的。商业上可获得的液体玻璃被稀释2-3倍,然后加入10-15%的硫酸。溶液形成非流动的凝胶(重要的是酸应该一次性加入,溶液应该变稠,如果形成H2SiO3沉淀,溶液必须进一步稀释并更有效地混合),将其放入冷藏室中2天。解冻后,凝胶分散成细粉,过滤,仔细洗涤并干燥。这种硅胶在硝酸胍过程中被重复使用了7次,没有失去活性。硅胶的再生是通过用1升热水彻底洗涤并干燥完成的
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