萃取法制备浓硝酸:由60%稀硝酸制98%以上的浓硝酸。
1.称量47mL 96%硫酸,53mL 70%硝酸,300mL二氯甲烷。
2.控温0~5度,配制硝硫混酸,之后低温下(10~15度)向其中加入二氯甲烷,震荡容器,使硝酸充分溶解于二氯甲烷之中,然后静置,等待溶液分层。将下层酸液放掉,得到上层二氯甲烷-硝酸溶液。
3.水浴升温至40度,蒸出并回收二氯甲烷,余下的液体为98%~100%的浓硝酸,其中含有微量硫酸,硝酸得率为51.8%(27.3g)。
(1)还可采用多次萃取的方法,将700mL二氯甲烷分成7份,多次萃取,硝酸得率81%。
(2)从二氯甲烷硝酸溶液中分离出硝酸也可用冷却过滤法:
将溶液温度降至-50度,白色的硝酸晶体析出,过滤。
(3)60%以上硝酸,90%以上硫酸都能进行萃取。