三草酸合铁（III）酸钾的制备

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操作

实验报告：三草酸合铁（III）酸钾的制备
实验目的：制备复盐硫酸亚铁铵，了解复盐的一般特征。
试验并了解制取配合物的一种方法。
练习与巩固无机物制备的操作。
练习用“溶剂替换法”进行结晶的操作。

实验原理：铁可与硫酸反应生成硫酸亚铁：
Fe+H₂SO₄==FeSO₄+H₂↑
因复盐的溶解度比组成它的每一个组分的溶解度都要小，因此可以从浓硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶的硫酸亚铁铵：
FeSO₄+(NH₄)₂SO₄+6H₂O==(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O
溶解度见表：

Fe(II)能与草酸反应生成黄色的FeC₂O₄·2H₂O：
FeSO₄+H₂C₂O₄+2H₂O==FeC₂O₄·2H₂O↓+H₂SO₄
然后在过量草酸根的存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁可得三草酸合铁（III）酸钾：
6FeC₂O₄·H₂O+3H₂O₂+6K₂C₂O₄==4K₃[Fe(C₂O₄)₃]+2Fe(OH)₃↓+12H₂O
反应中生成的氢氧化铁可通过加入适量草酸转化为三草酸合铁（III）酸钾：
2Fe(OH)₃+3H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄==2K₃[Fe(C₂O₄)₃]+6H₂O
总反应式为：
2FeC₂O₄·2H₂O+H₂O₂+3K₂C₂O₄+H₂C₂O₄==2K₃[Fe(C₂O₄)₃]+6H₂O
加入乙醇后可析出K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O结晶。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g/100g水；100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇。110℃下失去全部结晶水，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
实验用品
仪器、用品：电子天平、电炉、铁架台（烧瓶夹）、锥形瓶（100mL）、烧杯（100mL）、蒸发皿、量筒（50mL）、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气管、培养皿、滤纸、石棉网。
试剂：还原铁粉、3mol/L硫酸、硫酸铵、草酸钾饱和溶液、1mol/L草酸溶液、3%过氧化氢、无水乙醇。
实验流程：

实验记录：
2013年8月29日

实验结论：本次实验的产物产量和质量基本合格。在计算硫酸铵的用量时，由于没有考虑过滤时硫酸亚铁的损失，因此加入的硫酸铵过量，使得计算出的产率下降。洗涤草酸亚铁时，有少量草酸亚铁因未被水浸润而浮在水面，随洗涤液流走，造成损失。同时在实验过程中，观察到了书中未描述的现象，如向草酸亚铁中加入草酸钾后产生的红色物质，加入过氧化氢后产生的黑色物质。这些现象还需要查找更多资料后进行进一步解释。同时，在抽滤硫酸亚铁铵晶体时，洗涤用的乙醇和母液混合后析出了浅绿色的晶体，猜测是硫酸亚铁铵。那么可以考虑进行进一步的实验来判断使用乙醇使硫酸亚铁铵析出以获得更高产率的可能性。

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