虎哥果然是专业人士,提的意见十分好。这里我就补充一些知识[s:333]
1.酸度问题:我查阅相关的书籍,不同的不一样,所以无法给出具体的加入量,一般加入是HAc-NH
4Ac缓冲液,控制溶液的的pH在3.2---4.0之间。
XXXX2S2O3不是基准物,因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S
2O
3溶液不稳定,容易分解,这是因为在水中的微生物作用下,CO
2,空气中的O
2发生反应。此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。具体方程式为
Na
2s
2o
3===微生物===Na
2SO
3+S
S
2O
32-+CO
2+H
2O===HSO
3-+HCO
3-+S
S
2O
32+1/2O
2===SO
42-+S
所以,正确的做法是:秤取略微过量的硫代硫酸钠配成溶液,加入碳酸钠抑制细菌的生长,在暗处保存一个星期以上后标定。如果发现溶液变浑浊(生成的s单质),则需过滤后标定。储存在棕色瓶中,由于加入了碳酸钠,故需要用胶塞。
3.关于杂质的掩蔽,要根据具体情况决定。一般的掩蔽方法是氧化还原掩蔽法。对于Fe
3+可以加NH
4F形成FeF
63-配离子掩蔽。对于As(V)和Sb(v)可以将p调至4.0,以免干扰氧化碘离子。
对于虎哥说的铅离子,我认为其不会干扰试验进行。这里附一个相关链接,PS:我也不是很确定,
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/question/XXXXXXXXXXXXml4.实验数据处理(插入表格功能不好用,就用excel做个表格截屏)
具体的计算我就不再这里赘述,有兴趣的盆友可以自己去计算,
由于实验中生成的碘易升华,所以这就成了主要的误差来源。这也就是为什么要立马盖上碘量瓶塞子,并用水封的原因。
另传一份有关杂质掩蔽的论文:
HNO3—KClO3—NH4Cl分解(NaPO3)6掩蔽碘量法测定矿石中铜.pdf
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