磷酸一铵实验报告
1 实验概况
磷酸一铵在氨化过程中会产生复杂的复合物沉淀,影响产品品质。提前氨化除去杂质有利于后期产品水不溶物含量的大大降低。
在实验室中设计如下实验:
CK:20g磷酸一铵加入到100水中,过滤。
处理1:20g磷酸一铵加入到100水中,加4g氨水,中和度为1.47,过滤;
处理2:加入6g氨水,中和度1.71,过滤;
处理3:加入硝酸调PH至3,过滤;
处理4:加入2g腐植酸,过滤;
处理5:加入氨水8.58g,调至PH=6.5左右,此时中和度为2,过滤。
过滤后的干渣称重,并交化验室测量水不溶物含量(1号坩埚),折算出不溶物含量;过滤清夜测定水溶性磷。
2 实验现象
磷酸一铵在20℃下的溶解度为37.4g,60℃下的溶解度为82.5g。将20g的磷酸一铵溶于100ml水中,有大量的沉淀,升温到60℃时,搅拌,沉淀不能溶解,说明磷酸一铵中的沉淀不能溶于水中。
20g一铵溶于100ml水中,过滤得清液,加入1.5g氨水,此时中和度为1.2,清液变浑浊。继续过滤,取再次过滤的清夜,加入过量氨水,产生沉淀,沉淀量并随氨水的加入量增加而增加。
过滤后的清液直接加氨水调PH到9左右,清夜变浑浊,产生大量的沉淀,再用硝酸回调PH到5左右时,沉淀消失,溶液在此澄清。
20g一铵溶于100ml水中,加入1g聚丙烯酰胺,沉淀沉降速度加快,上层清夜和下层沉淀分隔清楚。但是用滤纸过滤时,比较慢。过滤后的清夜较粘稠,加入氨水后产生大量的絮状沉淀。
3 实验结果分析
3.1 水不溶物含量分析
通过图1可知,本实验中,腐殖酸加入后,水不溶物含量明显增加(计算时已经折去了腐殖酸带入的水不溶物)。说明腐殖酸吸附了较多的杂质和部分可溶物质,致使水不溶物含量增加。通过对其他几个数据比较,说明加入氨水并不能引起一铵中水不溶物含量实质性变化。其中原因也可能包括:化验误差的存在。
图1
通过表1可知,用滤纸过滤的干渣显示的规律:加入氨水后干渣量有增加的趋势,加入腐殖酸后干渣量增加较多。氨水的加入增加了溶液的PH,形成了部分水不溶性杂质,因此导致干渣量有上升的趋势;腐殖酸的加入,不但带入了部分不溶性杂质,还可能由于腐殖酸阳性或阴性官能团的存在,吸附了一铵中的可溶性物质。
表1
处理编号 水溶性磷含量 滤纸滤饼干渣(g)
CK 38.80% 4.577
一铵(4g氨水) 37.70% 4.36
一铵(6g氨水) 37.10% 5.287
一铵(PH=3)硝酸 38.90% 5.16
一铵(PH=6.5)氨水 38.59% 5.247
一铵(腐植酸) 36.92% 6.197
3.2 水溶性磷含量
通过图2可知,加入氨水后,水溶性磷有减少的趋势,但减少的量都比较小,如6g氨水的加入,水溶性磷只降低了1.7%。硝酸的加入,水溶性磷的含量只增加了0.1%。腐殖酸的加入使水溶性磷下降了1.9%。可能是腐殖酸中存在的一些复杂结构和官能团能够吸附少量的水溶性磷。
图2
4 实验结论和思考
提前氨化后,只要不加入过量的氨,是不会再产生大量的沉淀的。因此可以提前氨化后,过滤掉沉淀,滤液经浓缩后进入喷浆造粒。滤渣可做氨化车间做原料。示意图如下: