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~~空空如也



真空泵
根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类:
(1) 一般水泵,压强可达到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。
(2) 油泵,压强可达0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。
(3) 扩散泵,压强可达0.133 Pa以下,(10-3 mmHg)为“高”真空。
在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种,若不要求很低的压力时,可用水泵,如果水泵的构造好且水压又高,抽空效率可达1067~3333 Pa (8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如,水温25℃、20℃、10℃时,水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时,应在水泵前装上安全瓶,以防水压下降,水流倒吸;停止抽气前,应先放气,然后关水泵。
若要较低的压力,那就要用到油泵了,好的油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量,使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时,有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压,从而降低了抽空效能,如果是酸性气体,那就会腐蚀油泵,如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点:
在蒸馏系统和油泵之间,必须装有吸收装置。
蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。
如能用水泵抽气的,则尽量用水泵,如蒸馏物质中含有挥发性物质,可先用水泵减压抽降,然后改用油泵。
减压系统必须保持密不漏气,所有的橡皮塞的大小和孔道要合适,橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。
抽真空步骤及注意事项
首先检查真空容器所处状态,处于真空下或者处于大气中。决定了两种启动真空设备的程序:第一种,真空下操作程序。第二种,大气状态下操作程序。注意:第一次启动要先打开ESP—A总控电源,总控电源上面三个灯表示三相电,三灯全亮表示正常。
1、如果容器处于低真空状态下,不能立即打开闸板阀以免引起真空油的回流。正确的操作步骤是先打开水龙头,然后打开机械泵(注:按下机械泵的启动键),同时打开ZDF—IV真空计电源,观察真空计读数到达30Pa左右时,再打开分子泵(注:先按下FDK—600K总电源,然后按下启动键),看到分子泵的工作频率达到50Hz左右时方可打开闸板阀。
2、如果容器处于大气下,首先要做的是检查大漏,即关闭容器大门和放气阀。然后打开水龙头,闸板阀,机械泵,ZDF—IV真空计电源,观察真空计读数到达30Pa左右时,再打开分子泵(注:先按下FDK—600K总电源,然后按下启动键)。
3、等到分子泵正常工作后(工作频率稳定在450Hz),按下真空计中电离计单元的启动键对真空度进行观测。
4、在真空达到 Pa时可以打开离子泵,此时先关闭分子泵处的闸板阀,但不要关闭分子泵,等到离子泵的电压达到4000V时(离子泵稳定工作后)再关掉分子泵,机械泵。
5、如果不需要维持真空时,先关掉真空计电源,后只需要把离子泵的闸板阀关闭即可,不关闭离子泵,而是让离子泵处于工作状态保持其内部环境。(注意:烘烤与离子泵不能同时打开,烘烤的目的是为了让离子泵更好的工作,需要时可先烘烤,关闭烘烤后在打开离子泵开关。一般不需要打开烘烤。)

部分内容转自仪器信息网

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盖世豪杰
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