[减压蒸馏测试]浓缩乙醇

前言

来了科创那么久，都没有正经发过一个帖子。。作为一名应试教育体制下的高一学生，学业还是比较繁重的，这几天过年有时间做实验，所以有了这贴。下一贴更精彩，但是不知道要等到什么时候

实验目的

验证减压蒸馏效果和安全，熟练仪器使用。

实验原理

沸腾是指液体受热超过其饱和温度时，在液体内部和表面同时发生剧烈汽化的现象[1]。沸腾时液体的饱和蒸汽压等于外部压强。

循环水真空泵可以达到的极限真空大致等于当前温度下水的饱和蒸汽压，可以通过加冰降低水温，从而获得更高的真空度。[参考文献忘了]

使用循环水真空泵减压时，由于可以达到的极限真空气压小于热水浴下乙醇-水共沸体系的饱和蒸汽压，乙醇达到沸腾条件，在较低的温度下沸腾，蒸汽进入冷凝管液化。

仪器&材料

循环水真空泵及橡胶管

水浴用的铁碗，恒温电炉，铁架台以及其他支撑设备

玻璃蒸馏仪器

500ml圆底烧瓶*2，二口连接管，75°蒸馏头，具活塞直形抽气接管，螺口温度计套管，300mm直形冷凝管，105°真空接收管，除具活塞直形抽气接管皆为高硼硅玻璃材质，所有磨口皆为24#规格。

市售人造沸石，药店购买的消毒酒精（标称含量75%+-5%）

真空硅脂等

实验步骤

涂抹真空硅脂，对磨口进行真空处理：

组装仪器：

装配细节（无序）：

测试真空度和用作放空阀的抽气支管：

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测试循环冷却水：

经测试，装置真空度接近-0.1MPa(分度值大无法精确读出)，放空阀可正常工作，冷却水可以循环。于是进行下一步实验。

添加药品和沸石。在铁碗中加入水至水面高于烧瓶液面，打开电炉预热：

打开真空泵，抽真空。蒸馏进行中：

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VID_20200123_115456.mp4 点击下载

注意控制接收管中液体滴落速率，大约每秒1-2滴。

蒸馏至沸腾明显减弱，此时乙醇已经基本以共沸物的形式蒸出。获得产物32mL，质量26g，计算得密度0.81，查表得质量分数约为93%，体积比95.4%，装瓶：

（实验时间未记录）

（说一句，量筒的刻度是考虑了液体残留的，很难精确。想要精确测密度还是要用比重计）

讨论：

注意安全，真空下的玻璃仪器一旦破裂就会形成高速破片伤人。请尽量选择无划痕、壁厚、球形的玻璃仪器，避免使用破损、薄壁、平底的仪器。实验前请单独进行抽真空，测试仪器耐压能力。

减压蒸馏对于浓缩乙醇的效果不显著，产率未测但似乎大量乙醇通过真空泵进入循环水中。原因可能是低温气态共沸乙醇和冷凝管中冷却水温差太小，冷却水无法及时将热量带走，导致冷凝不充分。解决方案:调节放空阀，适度增大内压;使用蛇形冷凝管。

成本高昂：磨口玻璃仪器（基本在15~30一个的范围），循环水真空泵价格高。但这套仪器可以适用于很多其他实验操作，比如常压蒸馏，以及部分有机实验，而且使用保存得当寿命很长，所以还是有所值的。解决方案:赚钱，到学校实验室做（不过实验室从来不缺乙醇）。

温度计目前没什么用，因为刻度被套管挡住了。。。下次换热电偶，再试着加一个气压计。

敬请期待：

制备Concentrated Sulfuric Acid & Concentrated Nitric Acid （和谐）

参考文献：

[1]百度百科：沸腾，XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/item/%E6%B2%B8%E8%85%BE/33117，2020.1.23