化学入门采购以及kn的提纯
Ruzen2023/01/03 化学 IP:江苏

  我虽然不是大佬,但也入门一段时间了,还记得刚入门被坑了70元,所以写了这篇文章,给准备入门的新人一个建议,防止新人被坑

首先,你要明确你要做些什么,像我是做kn的提纯晶体,还有一些不是很剧烈的反应,如果你跟我一样,就可以抄作业了,如果不一样可做适当修改,这里强调一点,新手不要碰威化!!

按照我的需求,我需要,加热,过滤,反应,结晶,培养,明确这些之后,就可以采购了

加热器材:

这里我只推荐2个,预算不足的用酒精灯,预算足够的用数显恒温加热台,前者30r,后者130r,因为我预算并不多,所以选择酒精灯

  1. 酒精灯

  2. 三脚架

  3. 石棉网

过滤器材:

这里主要是器材,铁架台的话入门50cm足够,进价的话就单独买一根80cm的主轴就可以了,没必要换一套,漏斗的话我推荐5ml,15ml,10ml的各一个,因为我用的不多,所以就买了一个,如果全买基本可以满足各种需求,滤纸的话我的经验是5ml配9cm刚好,建议中速,可以用快速但尽量不要用慢速

1.5ml玻璃漏斗

2.9cm中速滤纸

3.50cm铁架台一套

反应器材:

少量的反应用试管,7*100的7个,9*100的4个就够用了,11孔试管架是必须的,后续可以买更大的,竟然买了试管,就不要少了试管刷,量大一些的反应用烧杯或者锥形瓶,我推荐入门的话200ml烧杯2个,250ml烧杯2个,500ml烧杯2个,25ml烧杯2个,100ml锥形瓶一个,300ml锥形瓶一个

1.7*100试管

2.9*100试管

3.11孔试管架

4.试管刷

5.200ml烧杯

6.250ml烧杯

7.500ml烧杯

8.25ml烧杯

9.100ml锥形瓶

1 0.300ml锥形瓶

结晶器材:

结晶皿,容量推荐70ml2个

  1. 结晶皿70ml

培养器材:

使用培养皿,推荐9cm和5cm,各买一个,用于不同体积的培养

1.9cm培养皿

2.5cm培养皿

其他:

  无论做什么实验,测量酸碱都是进本操作,常见的工具有ph试纸,石蕊试纸,酚酞,这里我推荐酚酞和ph试纸,酚酞一小瓶25g也就十几,配置的话0.1g配100ml,一次也就一两滴,最划算,当然有些情况还是要ph试纸的,5r一本测100次左右。

  因为酚酞常用,所以我建议买个滴瓶,买25ml或者50ml的,不要买那种几百ml的,然后滴瓶装不下的买个塑料试剂瓶装进去,酚酞不会变质,可以存放很长时间。

  因为我的电子秤不能精确到0.1g,所以我都是称1g,然后取一半,就是0.5g,配500ml,配20ml滴瓶和500ml的试剂瓶。

  除了滴瓶,还需要几个滴管,用来少量取药品,因为一次不可能只用一种试剂,试剂不能污染,所以推荐3个25ml的,最好买5个,留两个备用。 

 然后就是玻璃搅拌棒,15cm就够用了,因为容易碎 ,建议买10个。

如果做晶体,还需要吸水纸。

  最后别忘了买药匙,不要拿各种厨房的东西替代,妈见打就不好了。

  还有就是蒸馏,如果想省钱,就去买纯净水,注意是纯净水不是矿泉水,这里推荐娃哈哈,如果有要求,就要买蒸馏的东西,包括烧瓶,烧瓶塞,软管,冷凝管

  烧瓶推荐200ml,冷凝管的话,蛇形的不好洗但是效果好,直的好清洗但效果不好,球形的因为容易出问题所以不建议推荐15cm的蛇形冷凝管。

  还需要几个25ml或者50ml的塑料量杯用来称药品。

  在加热过程中,需要温度计测温,推荐电子的,水银的也不是不行,只是容易碎

 XXXX试纸(因为酚酞属于试剂,就不在这里统计了)

2.25ml滴瓶

3.500ml塑料试剂瓶

4.25ml滴管

5.15cm玻璃搅拌棒

6.吸水纸

7.200ml烧瓶(配橡胶塞)

8.橡胶软管

9.蛇形冷凝管15cm

10.50ml塑料量杯

11.电子温度计

  然后就是药品了,因为我需要提纯kn,所以要碳酸钾,晶体需要氯化钠和硫酸铜,酒精灯需要95度酒精,清洗桌面需要75度酒精,还需要酚酞,然后剩下这些是我入门的时候买的,各位不要抄,根据情况适当修改。

  kn,山梨糖醇,三氧化二铁,碱式碳酸铜,氢氧化钠,稀盐酸

 

                                                                                  试验篇

因为我玩火箭,所以这里拿kn的提纯举例

首先,配置kn热饱和溶液,把蒸馏水煮沸,降温到90°,在90°的情况下,100ml水溶解220gkn,待kn完全溶解,配置碳酸钾饱和溶液(这里看到有人直接加入碳酸钾,这样是不反应的,必须配置溶液),大概25ml沸水溶解20g碳酸钾,这一步不可以用纸杯,碳酸钾会腐蚀纸杯,导致漏液,缓慢的往kn溶液中倒入碳酸钾饱和溶液(一定慢)搅拌后会产生沉淀,这个沉淀降温之后就消失了,所以需要用中速甚至快速滤纸趁热过滤,得到kn溶液,但此时我们只是去掉了碳酸钙,还有其他残留,所以我们要把溶液煮沸蒸发一下其他杂质(注意只是煮沸,不是烧干),这时候我们的溶液里面还有过量碳酸钾也会影响纯度,所以我们要等到结晶,想要快点的就放冰箱保鲜,这时候结晶就不要管是不是大饼了,只要析出就行,放置析出一晚上,不要好奇去看,避免抖动和阳光直射,第二天把剩下的水倒掉,把剩下的晶体用开水溶解,一定是过饱和的,然后再次煮沸,等待4小时结晶,然后倒掉剩下的水,研磨,加热干燥,就得到ar纯的kn了。

最后,如果有不足之处,请各位大佬补充

(修改于2023年1月3日,更改错别字,排版和标题)





[修改于 1年10个月前 - 2023/01/04 14:21:44]

来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
悟死参玄
1年11个月前 修改于 1年11个月前 IP:浙江
913671

这样真的可以做出AR的吗?

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客星晨出东方
1年11个月前 IP:浙江
913673

为啥要用到碳酸钾,难道你用的硝酸钾钙?

那玩意质量真的一言难尽,简直是各种杂质都有

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客星晨出东方
1年11个月前 IP:浙江
913676

分享一下我的经验,拿一个一升的大烧杯,加入500mL水,放在电炉上烧开,然后加入1kgpdd的智利硝酸钾,等全部溶解后关火,冷却一晚上,然后过滤,用清水冲洗,再重复一遍上面的重结晶操作,就能得到很纯的kn了

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客星晨出东方
1年11个月前 IP:浙江
913677

为啥要推荐酒精灯,酒精灯功率小,不可调,还是明火,危险,不如加点钱买个可调功率的电炉

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客星晨出东方
1年11个月前 修改于 1年11个月前 IP:浙江
913679

蒸馏的仪器最好直接上玻璃磨口的,然后三种冷凝管的用途是不一样的,以前讨论过(文号 901978),最好都买,其中直冷得买长一点的

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Antonio
1年10个月前 IP:上海
913680

50块买一套抽滤装置就好了,可以不用漏斗。lz对于冷凝管的认知不对,球冷不是用来蒸馏的。蛇冷并不“好”,相反,是基本不会去考虑的那一种,因为会造成液体堵塞然后喷出。(除非你要制四氧化二氮这种沸点很低的物质可以考虑)

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m24h
1年10个月前 修改于 1年10个月前 IP:上海
913692

我推荐升降台(淘宝也就20)配合电炉

这可以方便快速地调整加热力度

酒精灯真的不好用 只能简单和短时间的加热

如果一步到位 一个带磁力搅拌的油浴锅最好了

漏斗选个最大的 配合最大定性滤纸就够了

酚酞没必要 试纸就够了

滴管买巴式塑料的 一包几百个 随用随抛

瓶类选平底标准磨口的(推荐24口)锥形瓶一般用不到 而且不好用的 

所有东西 能标准口的就标准口 橡皮塞打孔的老做法不好用的(而且老式的东西都偏薄易坏)

“皿”类的东西大多易损 可能需要多备

冷凝管直管的就可以 效力差别不大 但好清洗 不易坏 不积液 如果真有需要 蛇形才足够的

管类推荐硅胶的 不易老化 强度大 价格也不贵

试管可以买几根贵一点的石英的 熔点高 也比较坚固

需要抽滤的 除非实在需要高真空 推荐直接买个循环水真空泵

。。。。。。。

当然以上是比较合适想搞久一点的朋友

如果玩玩一两次的话 又不涉危的话 那可以想想“厨房化学”的说法 先考虑替用 需要再买

大多数贵的化学器具 贵是有理由的 不是坚固就是好用

。。。。。。

补充一下 建议买个塑料收纳柜来存放化学用品

再买些坚固的垃圾袋 除非禁止完全密闭的(如双氧水)可以连扎两层塑料袋来防止泄露 需要防水气的甚至要蜡封

存放时候要首按氧化性 还原性 腐蚀性 易燃性分层分地存放 其次考虑酸碱性 危险程度等 液态和腐蚀性的 建议存放最低处 有燃烧甚至自燃可能的 要单独妥善处理

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wxn
1年10个月前 IP:上海
913695

只需要制强酸用直行冷凝管就行了,但是我觉得蒸馏装置对新人基本没什么用,真的是又浪费时间产物又少,我的装置用过一次就完全搁置了。

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Ruzen作者
1年10个月前 IP:江苏
913698

  pdd上kn属于化肥,主要的杂质是碳酸钙,用碳酸钾沉钙比直接过滤效果好些,不过也不是不能直接过滤,可以煮沸后过滤,只不过我手头有碳酸钾,就用上了。


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Ruzen作者
1年10个月前 IP:江苏
913699
引用wxn发表于8楼的内容
只需要制强酸用直行冷凝管就行了,但是我觉得蒸馏装置对新人基本没什么用,真的是又浪费时间产物又少,我的...

  部分试剂需要蒸馏水,蒸馏制强酸也挺好,蒸馏装置当然可以用过滤过的沸水或者娃哈哈代替,我买蒸馏装置主要就是想提纯酸的

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Ruzen作者
1年10个月前 IP:江苏
913700
引用m24h发表于7楼的内容
我推荐升降台(淘宝也就20)配合电炉这可以方便快速地调整加热力度酒精灯真的不好用 只能简单和短时间的...

  主要是酚酞比试纸划算,我本人比较喜欢用酚酞,其实用试纸也无妨,只不过是使用方法不一样

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Ruzen作者
1年10个月前 IP:江苏
913701
引用Antonio发表于6楼的内容
50块买一套抽滤装置就好了,可以不用漏斗。lz对于冷凝管的认知不对,球冷不是用来蒸馏的。蛇冷并不“好...

  冷凝管的话因为蛇形的接触面积较大,所以我推荐蛇形的,但蛇形的确实会造成一些不必要的麻烦

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甲苯中的四氯化钛
1年10个月前 IP:浙江
913733

还是那句话,pdd才是中国最大black市,每隔几个月,总会有奇奇怪怪的东西,直接搜钾肥,有此拿透明包装袋的,就是纯kn,闲着没事滴过了,老纯了,能过98%


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客星晨出东方
1年10个月前 IP:浙江
913773
引用甲苯中的四氯化钛发表于13楼的内容
还是那句话,pdd才是中国最大black市,每隔几个月,总会有奇奇怪怪的东西,直接搜钾肥,有此拿透明...

pdd上买的东西,不同店家,不同批次差别很大,就算你滴的那个是100%的kn,也不能保证整个pdd上都是这样的,比如我曾经买过的一包含有大量氯离子,最好还是重结晶两次,保证纯度

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Ruzen作者
1年10个月前 IP:江苏
913776

  这里统计一下,各位买的kn都有哪些杂质,整理后争取提纯出真正ar的kn,其实没有什么不能自己合成的,仔细想一想,那些18,19世纪的科学家门,不也是最基本的烧杯试管吗,我有一个小目标,还原所有和谐试剂的制法。


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客星晨出东方
1年10个月前 修改于 1年10个月前 IP:浙江
914051
引用Ruzen发表于15楼的内容
  这里统计一下,各位买的kn都有哪些杂质,整理后争取提纯出真正ar的kn,其实没有什么不能自己合成...

造不如买,除非确认造所用的时间成本小于黑市购买的成本。

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客星晨出东方
1年10个月前 修改于 1年10个月前 IP:浙江
914055
引用Ruzen发表于15楼的内容
  这里统计一下,各位买的kn都有哪些杂质,整理后争取提纯出真正ar的kn,其实没有什么不能自己合成...

不现实而且不好,理由如下:

  1. 市场这个东西瞬息万变,我初二编过这种东西,里面关于kn的制法是用南科与碳酸钾反应,等到初三了我同学编这个东西,方法就变成了重结晶pdd的智利硝酸钾,现在高一了,在学校化学圈子里流传的又变成了硝酸钾钙复分解,除非经常性的更新,不然很快就会失效,而长久更新是不现实的。

  2. 假设真的搞出万能的和谐品制备方法,就大大拉低了化学实验的门槛,君不见高中课本上几句“魔棒点灯”“粉笔炸弹”一年害死多少中学生,所以说这种东西还是不搞为妙

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盐卜
1年10个月前 IP:安徽
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引用客星晨出东方发表于17楼的内容
不现实而且不好,理由如下:市场这个东西瞬息万变,我初二编过这种东西,里面关于kn的制法是用南科与碳酸...

你市场上买的化肥什么的纯度很差,杂质很多,厂家生产的化肥是按技术指标来的,氮、钾什么的达标就行了哪会费那事给你提纯。

那两个实验化学书上没见过,早就删了。

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客星晨出东方
1年10个月前 IP:浙江
914098
引用盐卜发表于18楼的内容
你市场上买的化肥什么的纯度很差,杂质很多,厂家生产的化肥是按技术指标来的,氮、钾什么的达标就行了哪会...

就是因为伤亡过于惨重才删的啊,而且很多地方自编教科书,教辅资料都还保留,而且我的意思是如果这种万能简便的危化品制备方法被编出来了,那么一定会在化学圈子里流传,试想如果人人都搞的到氯酸钾和红磷,那么一年不知道要多多少事故,特别是中学生群体,一知半解就喜欢瞎搞,被炸死炸残了又到处推卸责任,后果就是家长们各种闹事,最后国家会封锁渠道,编制制备方法的人也要遭殃,受害的还是化学爱好者自己。

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负离子
1年10个月前 修改于 1年10个月前 IP:浙江
914174

我觉得对于评论区的小白的问题都可以用一句话回答:攒钱更新装备

sticker

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盐卜
1年10个月前 IP:安徽
914224
引用负离子发表于20楼的内容
我觉得对于评论区的小白的问题都可以用一句话回答:攒钱更新装备

装备都是次要的,重点是买不到相关的试剂。

硫磺已经不允许网络售卖,偶尔看到一家40多一斤,***比分析纯的硝酸钾都贵。



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