本实验主要讲述叠氮化铯的制备与分解的过程
叠氮化铯的制备
所需要的试剂有碳酸铯 叠氮化钠 稀硫酸 碳酸钠
取叠氮化钠5g,冷浴下缓缓滴入20%冷稀硫酸约21ml,至pH≈4。
量取40毫升无水乙醇加入反应液中缓缓震荡,析出白色沉淀。(若pH<4可加入碳酸钠中和)
抽滤,分离出硫酸钠。将得到的叠氮酸置于冰水浴中。
取12g碳酸铯配成水溶液。
将碳酸铯溶液缓缓加入叠氮酸乙醇溶液中,产生气泡。
加热分离出水和乙醇,将要蒸干前立即停止加热!利用余温干燥产物。
得到的叠氮化铯
取0.5克于烧瓶中,充入氩气,抽真空。重复三次。
开火加热
熔化了
铯出来了
最后欣赏一下,附上视频
lv_0_20220608170046.mp4 点击下载
最后总结一下:
首先要说的是叠氮化物剧毒,很不稳定,没有经验模仿最好是不要的。
楼主用的氩气感觉不太纯,抽真空的时候太急了,真空度也不太好。导致铯出来氧化了很多。
再是加硫酸的时候不小心过度了,加了几次碳酸钠中和导致产物中杂质偏多。如果加入乙醇时,温度降至更低,或许能析出更多硫酸盐,得到的产物会更好。
需要注意场所必须通风,有条件最好在通风橱中进行。
由于楼主水平有限,如文中出现错误或不当之处,还请各位大佬指正。
2022.8.28
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