叠氮化铯在真空下分解制铯
攸放2022/08/28化学 IP:广东
中文摘要
叠氮化钠用于制备叠氮酸,然后叠氮酸与碳酸铯反应得到叠氮化铯,再由叠氮化铯分解制备铯。
Abstract
Sodium azide is used to prepare hydrazoic acid, which then reacts with cesium carbonate to obtain cesium azide, which is then decomposed to prepare cesium.

本实验主要讲述叠氮化铯的制备与分解的过程

叠氮化铯的制备

所需要的试剂有碳酸铯 叠氮化钠 稀硫酸 碳酸钠

IMG_20220607_221722.jpg

取叠氮化钠5g,冷浴下缓缓滴入20%冷稀硫酸约21ml,至pH≈4。

1661669323413.png

量取40毫升无水乙醇加入反应液中缓缓震荡,析出白色沉淀。(若pH<4可加入碳酸钠中和)

IMG_20220608_144224.jpg

抽滤,分离出硫酸钠。将得到的叠氮酸置于冰水浴中。

取12g碳酸铯配成水溶液。

1661669543731.png

将碳酸铯溶液缓缓加入叠氮酸乙醇溶液中,产生气泡。

Screenshot_2022-08-28-14-43-27-22.png

加热分离出水和乙醇,将要蒸干前立即停止加热!利用余温干燥产物。

IMG_20220608_154321.jpg

得到的叠氮化铯

取0.5克于烧瓶中,充入氩气,抽真空。重复三次。

1661669818513.png

开火加热

1661669924445.png

熔化了

1661669995123.png

铯出来了

1661670069210.png

最后欣赏一下,附上视频

IMG_20220608_160352.jpg IMG_20220608_160236.jpg IMG_20220608_160859.jpg


lv_0_20220608170046.mp4 点击下载

最后总结一下:

首先要说的是叠氮化物剧毒,很不稳定,没有经验模仿最好是不要的。

楼主用的氩气感觉不太纯,抽真空的时候太急了,真空度也不太好。导致铯出来氧化了很多。

再是加硫酸的时候不小心过度了,加了几次碳酸钠中和导致产物中杂质偏多。如果加入乙醇时,温度降至更低,或许能析出更多硫酸盐,得到的产物会更好。

需要注意场所必须通风,有条件最好在通风橱中进行。

由于楼主水平有限,如文中出现错误或不当之处,还请各位大佬指正。

2022.8.28   

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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