高氯酸钾的电解制法
性感铷铷2018/08/17化学 IP:广东

半个月以前突然想放呲花(误),然后发现烟花的重要原料KP这里没有卖的(用氯酸钾后果自行脑补),网上买么,估计送快递的变成JC,于是只好自制,考虑到歧化法的产率低到吓人,于是翻了老贴,挖出了这个https://www.kechuang.org/t/63277

但作者后来不更新了,没结果,于是打算补足这个遗憾,顺便自制KP,于是申请了KC基金(第三次了),下单后,发现货期15天。。。还好没有等虎哥发奖金,不然到开学才到货。

进入正题,120*100*1mm的铱钽钛电极和,两个规格相同的钛板,共184元,首先,磨去铱钽钛导电棒上的部分镀层,用来夹鳄鱼夹(接触电阻非常大,300欧),然后5v40A的开关电源接好线

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[修改于 5年8个月前 - 2018/08/18 07:27:21]

来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
浪里黑条
5年8个月前 IP:北京
849601

虽然这个实验不涉及什么强腐蚀性或者高毒性的物质,但是还是建议LZ做一点防护,至少不要光脚穿着拖鞋做实验吧……

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NClittleprince
5年8个月前 IP:河南
849602

+1

那个开关电源的接线柱没有盖子吗?!不要把那个放在地上。

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性感铷铷作者
5年8个月前 IP:广东
849617
引用浪里黑条发表于1楼的内容
虽然这个实验不涉及什么强腐蚀性或者高毒性的物质,但是还是建议LZ做一点防护,至少不要光脚穿着拖鞋做实...

接电源线而已

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性感铷铷作者
5年8个月前 IP:广东
849619

由资料可知,电解液组分应为100mL水,106g氯酸钠,1.5g过硫酸钾(加铬盐氟化物还是算了),电流密度在5KA/m2内越大越好,同时,感谢@冥火提供的文献

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Screenshot_2018-08-01-11-09-00.png

 

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154454496
5年8个月前 IP:内蒙古
849620

请问,这个是电解氯化钾还是电解氯酸钾?

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性感铷铷作者
5年8个月前 IP:广东
849621
引用154454496发表于5楼的内容
请问,这个是电解氯化钾还是电解氯酸钾?

你认为哪个简单呢?

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154454496
5年8个月前 IP:内蒙古
849622
引用性感铷铷发表于6楼的内容
你认为哪个简单呢?

氯酸钾过程简单,氯化钾原料简单,我不知道你说的是哪个简单

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浪里黑条
5年8个月前 IP:北京
849623

忽然想到一个问题。

LZ电解生产KP的话,KP可能会糊在电极表面,不光阻碍反应进行,还可能毁坏电极。。。不如先电解制高氯酸钠,再与钾盐复分解。

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性感铷铷作者
5年8个月前 IP:广东
849627
引用154454496发表于7楼的内容
氯酸钾过程简单,氯化钾原料简单,我不知道你说的是哪个简单

当然是氯酸钠

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性感铷铷作者
5年8个月前 IP:广东
849630

首先用亚克力粘一个电解槽(两侧设计了两个小槽,卡住电极)亚克力大的是120*100*2X2,小的100*20*2x2(刻小槽x2,让电极卡住),底部用稍大的板,氯仿粘(即亚克力胶),干后加水,测试密封性,

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 插入电极(间隔大概10~7mm)

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性感铷铷作者
5年8个月前 IP:广东
849632

先电解(5V13A)10%硫酸测试性能(酸雾大),不错,符合要求,只是发热大,十分钟沸腾

IMG_20180818_144409.jpg

 然后进入正题,108g氯酸钠,2g过硫酸钾,90mL水配置电解液(这吸热

IMG_20180818_150306.jpg

 

IMG_20180818_150441.jpg

 加入槽中电解(保鲜膜覆盖防液滴飞溅),水浴冷却

IMG_20180818_195330.jpg

 电流,电压如下 

IMG_20180818_183539.jpg

 

1534593974020-1678316244.jpg

 槽温峰值85度,平均70,不太符合工业生产中45至60度的要求,需改善


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smith
5年8个月前 IP:韩国
849650

极板的距离太小,电流密度太大了,电解槽不建议用有机玻璃来做,不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的

电解生产是急不得的,电流控制在5A以下,电源和装置加装散热排气装置。放在那里让它电解个三到五天,产物就出来了

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性感铷铷作者
5年8个月前 IP:广东
849663
引用smith发表于12楼的内容
极板的距离太小,电流密度太大了,电解槽不建议用有机玻璃来做,不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的电解生产...

铱钽钛的优异性能你应该清楚,40%硫酸中强化电解寿命大于200h,如果你不想浪费它的优异性能,那么请使用大电流。另外,散热如何做?

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浪里黑条
5年8个月前 IP:北京
849671
引用smith发表于12楼的内容
极板的距离太小,电流密度太大了,电解槽不建议用有机玻璃来做,不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的电解生产...

考虑到铱钽钛电极20A/dm²的可用电流密度,LZ的这个电流还真不算大。

我有个提议,LZ可以双面电解,并且在电极以外的部分再多放些溶液,这样既提高了产量,又解决了散热问题。

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性感铷铷作者
5年8个月前 修改于 5年8个月前 IP:广东
849673
引用浪里黑条发表于14楼的内容
考虑到铱钽钛电极20A/dm²的可用电流密度,LZ的这个电流还真不算大。我有个提议,LZ可以双面电解...

哪里,明明是60A/dm2(寿命短一点,约300h),散热永远的痛,亚克力导热不是一般的差,除非用玻璃(订制非常贵),或用铜管放入,通冷水,不过污染电解液,之后还要除铜

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浪里黑条
5年8个月前 修改于 5年8个月前 IP:北京
849676
引用性感铷铷发表于15楼的内容
哪里,明明是60A/dm2(寿命短一点,约300h),散热永远的痛,亚克力导热不是一般的差,除非用玻...

根据焦耳定律,如果你的电流增大一倍而电阻降低一半(就是电极面积增大一倍的效果),则发热总量变为两倍。把总的散热面积变成两倍甚至更多不难做到吧?

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性感铷铷作者
5年8个月前 IP:广东
849682

电解接近尾声,先来准备处理电解液的试剂:焦亚硫酸钠与KOH溶液(除氯酸盐,中和用)然后计算,NacL溶解度36g/100mL,一摩氯化钠60g左右,保险起见,溶液总含水为200mL,氯化钠才不析出,所以75gKcL+110mL水,加热溶解(溶不完没关系,加入电解液就溶了。(电解时记得补充水分,

IMG_20180819_113053.jpg

 

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 输入电流0.8A)

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浪里黑条
5年7个月前 IP:北京
850345

没有后续了?

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龙灵
5年7个月前 IP:福建
850351

之前也想做后来破产了😂期待楼主继续更新。鳄鱼夹和电极处可以垫一片银箔。

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性感铷铷作者
5年7个月前 IP:广东
850357

算是失败了,产物中夹杂大量氯酸盐(电解时间为理论的170%,说明电流效率极低,有可能是槽温过高造成,电解到最后,电流升至30A以上导致电线发热烧毁

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zx-48750
5年7个月前 IP:上海
850410
引用性感铷铷发表于20楼的内容
算是失败了,产物中夹杂大量氯酸盐(电解时间为理论的170%,说明电流效率极低,有可能是槽温过高造成,...

应该是电极的问题,主要是使用了板状电极,使得整个装置中溶液的流动性非常差,而且影响散热,最重要的是严重影响电解效率。建议使用网状电极,工业上还会有循环装置促进电解液的流动。可以自己用小马达和钕磁铁做个磁搅。最近发现个人的高氯酸钾的售货渠道已经被封死,所以只能考虑电解了。但是网状电极算下来单位价格贵了不少,楼主既然学过电化学,不如尝试着自己制作二氧化铅电极,说不准还能售卖造福论坛。

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delta1017
5年7个月前 IP:北京
850414

我这还有渠道。。。。

kc不让卖和谐品吧,而且最好还是小心点。

准备尝试制一点氯酸盐和高氯酸盐,现在剩下的问题只有如何分离氯酸钠和氯化钠了,尝试重结晶但不理想,析出的明显比理论上得到的多太多了。

高氯酸盐可不可以不用电化学的方法得到,准备尝试用高铁酸钾和过一硫酸钠氧化氯酸盐得到,不知能否成功。。。

然鹅我的快递又因为重大活动而延迟了。。。。。

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smith
5年7个月前 IP:广东
850444
引用zx-48750发表于21楼的内容
应该是电极的问题,主要是使用了板状电极,使得整个装置中溶液的流动性非常差,而且影响散热,最重要的是严...

试过自制的二氧化铅电极,只能拿来电解硫酸或者硫酸盐制取过硫酸盐,用来用于氯碱电解实在无力

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zx-48750
5年7个月前 IP:上海
850455
引用smith发表于23楼的内容
试过自制的二氧化铅电极,只能拿来电解硫酸或者硫酸盐制取过硫酸盐,用来用于氯碱电解实在无力

具体怎么样呢?是镀层脱落厉害么,有没有加锡锑氧化物的中间层呢。热分解法做的还是电解法做的。

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smith
5年7个月前 IP:广东
850461
引用zx-48750发表于24楼的内容
具体怎么样呢?是镀层脱落厉害么,有没有加锡锑氧化物的中间层呢。热分解法做的还是电解法做的。

电解法,按照YouTube的方法,把铅块放到硫酸溶液作阳极电解一段时间,就制得二氧化铅电极,但是再放到氯化钾溶液作电解用时,二氧化铅层很快就脱落变成浑水了

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zx-48750
5年7个月前 修改于 5年7个月前 IP:上海
850472
引用smith发表于25楼的内容
电解法,按照YouTube的方法,把铅块放到硫酸溶液作阳极电解一段时间,就制得二氧化铅电极,但是再放...

你确定时间够了么,这样的方法是先生成硫酸铅,再生成二氧化铅的,而且铅电极表面处理也比较复杂,电极本身也要加入锑来增加结构强度。油管有些视频就是搞个噱头,你与其实验铅电极还不如实验一下氧化钴—二氧化锰电极呢,可以用钛网做基底。刚刚上个月买了5cm*15cm的钛网电极每片7.5元,可以自己尝试用热分解法制作也能顺便分享给坛友。

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新黑火药
5年7个月前 IP:江苏
850539

翻老贴时看到论坛大神的回复,感觉个人搞电解法不现实啊

Screenshot_2018-09-06-13-31-06-676_com.android.browser.png

 

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zx-48750
5年7个月前 IP:上海
850568
引用新黑火药发表于27楼的内容
翻老贴时看到论坛大神的回复,感觉个人搞电解法不现实啊 

目前你除了rmb置换法电解法恰恰是最现实的。咱们国家对氯酸盐类的管控已经接近于老美这样的国家了,否则也不会有这么多国外爱好者会尝试电解法制作氯酸盐高氯酸盐。油管上关于电解法生产高氯酸盐的3个最详细的视频已经不见了。工业电解用的电极本身就很大,高度两米多,还是密集排列,电解电流当然巨大。至于工业生产,很多使用的是流式电解槽因为是连续生产所以电流要求必须大,这样一遍流过去在终点取产物即可

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smith
5年7个月前 IP:广东
850616
引用新黑火药发表于27楼的内容
翻老贴时看到论坛大神的回复,感觉个人搞电解法不现实啊 

直接电极氯化钾生产氯酸钾电解法的产率高得很, 恰巧是最适合的.只要有住够的耐心,电解一两个星期,KG级别合成不是问题

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zx-48750
5年7个月前 IP:上海
850617
引用smith发表于29楼的内容
直接电极氯化钾生产氯酸钾电解法的产率高得很, 恰巧是最适合的.只要有住够的耐心,电解一两个星期,KG...

目前就是看咱们坛有能不能解决电极的问题了

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耶苏2009
3年0个月前 IP:上海
892314


WeChat_20210321125217.mp4 点击下载 白金电极,5.11克999铂金,首饰店定做,20公分钛条阴极,淘宝买的锂电池单体充电器,5V40A开关电源改装,可以调节电压电流,实测电压3.3-5V电流2.2-6A,1000毫升高型烧杯,饱和KCL加小烧杯固体KCL‎

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
892321
引用耶苏2009发表于31楼的内容
白金电极,5.11克999铂金,首饰店定做,20公分钛条阴极,淘宝买的锂电池单体充电器,5V40A开...

哥,铂不适合析氯的。。。。就像王水一样

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twz562
3年0个月前 IP:山东
892322

二氧化铅电极可以从铅酸蓄电池中搞到,这种电池的正极是二氧化铅,负极是海绵状铅

熔融法制高钾靠谱

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耶苏2009
3年0个月前 IP:上海
892323
引用性感铷铷发表于32楼的内容
哥,铂不适合析氯的。。。。就像王水一样

工作了半天,还算正常,现在4.23V3.5A电流,房间里没有氯气味道,KCL溶液清澈,温度大概30度左右

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耶苏2009
3年0个月前 IP:上海
892324


微信图片_20210321183739.jpg 现在4.23V3.5A电流,房间里没有氯气味道,KCL溶液清澈,温度大概30度左右

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HCN
3年0个月前 IP:四川
892325
引用twz562发表于33楼的内容
二氧化铅电极可以从铅酸蓄电池中搞到,这种电池的正极是二氧化铅,负极是海绵状铅熔融法制高钾靠谱

铅电池里确实能搞到二氧化铅;但能不能用是另外一回事,电池里的二氧化铅并不是坚固的一片板子,实际情况是二氧化铅糊在网状格栅上;而且电极与电极之间卡的非常紧极难完整拆出来,就算成功拆出来拿来电解没控制好条件也会疯狂掉渣污染溶液。

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twz562
3年0个月前 IP:山东
892333
引用HCN发表于36楼的内容
铅电池里确实能搞到二氧化铅;但能不能用是另外一回事,电池里的二氧化铅并不是坚固的一片板子,实际情况是...

感觉可以从修电动车或摩托车的地方搞几块二手电瓶,中间或底部锯开,极板整体出去,拿掉中间的隔层,就可以用了,或者干脆,电解液换成氯化钠。以前有种透明外壳的,能看到极板状况,比较方便。现在估计没有透明的了

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LED
3年0个月前 IP:四川
892334
引用twz562发表于37楼的内容
感觉可以从修电动车或摩托车的地方搞几块二手电瓶,中间或底部锯开,极板整体出去,拿掉中间的隔层,就可以...

过去修蓄电池的常用配件,可以淘宝直接买到,就看你会不会搜,不用这么麻烦。

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HCN
3年0个月前 IP:四川
892339
引用LED发表于38楼的内容
过去修蓄电池的常用配件,可以淘宝直接买到,就看你会不会搜,不用这么麻烦。

去看了下,电瓶壳子,间隔板和拆电瓶的工具一应俱全,极板需要上1688去绕开企业验证

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
892363
引用LED发表于38楼的内容
过去修蓄电池的常用配件,可以淘宝直接买到,就看你会不会搜,不用这么麻烦。

铅的慢性毒性很大,为了健康不值得。MMO电极淘宝定做也就1-300元,铂金电极1600元做了5.11克,5*8厘米,加上2.8*1.5公分的铂金导电柄,也不添加铬酸盐或者氟化钠,原料KCL分析纯加蒸馏水很纯净是关键,铂金电极使用前喷枪烧过,冒烟了。出去了表面可能有的油污,铂金导电柄和纯银片连接的地方用硅胶封闭防止腐蚀。这套装置尽量气密,所以就在书桌旁闻不到氯气味,液面下降也很慢。准备1升实验成功了换2升,然后换5升烧杯,同时双电源+铂金和MMO双阳极,纯银片+钛条+不锈钢3种阴极同时使用,加快反应速度。

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
892374

今天是第三天晚上,有大量针状晶体在底部析出,电解液依旧澄清,约35度,烧杯摸起来温的。周围没有氯味,4.23V4.28A的电压电流,液面比前一天下降4毫米。 微信图片_20210323182305.jpg


WeChat_20210323182427.mp4 点击下载


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耶苏2009
3年0个月前 IP:上海
892401

今天是第四天,晚上测了电解液温度32度,PH大概7-8左右,液面下降0.8厘米,烧杯底部已经有1.5公分比较大的KCLO3晶体,加了1毫升收到的洗厕所的盐酸调节PH值,盐酸的PH值小于1.看起来电解过程比较顺利。 微信图片_20210324172310.jpg


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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
892453

今天是第五天,补充饱和KCL到原来的液面高度。底部KCLO3晶体有2公分厚了。加了一组电线减少电阻,现在是4.09V5.77A,新买的钳式无损电流表到了,实际电流5.3A,可能是开关电源的后加风扇和灯也会占用部分电流。小烧杯里面的KCL固体已经减少了约2厘米厚度。电解液依然澄清透明,PH大约是6,温度约36度。

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
892455
引用耶苏2009发表于44楼的内容
今天是第五天,补充饱和KCL到原来的液面高度。底部KCLO3晶体有2公分厚了。加了一组电线减少电阻,...

微信图片_20210325231653.jpg 底部的成品越来越多了

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
892488
引用HCN发表于36楼的内容
铅电池里确实能搞到二氧化铅;但能不能用是另外一回事,电池里的二氧化铅并不是坚固的一片板子,实际情况是...

今天是第六天,一直使用5.2安培电流电解,电解液依旧澄清,温度接近40度,白金电极手柄连接处腐蚀一个小洞,心疼死了。底部KCL03晶体有差不多3公分厚了 微信图片_20210326191356.jpg 微信图片_20210326191438.jpg

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
892498
引用耶苏2009发表于46楼的内容
今天是第六天,一直使用5.2安培电流电解,电解液依旧澄清,温度接近40度,白金电极手柄连接处腐蚀一个...

说过了,铂不适合析氯,

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性感铷铷作者
3年0个月前 IP:广东
892500
引用耶苏2009发表于46楼的内容
今天是第六天,一直使用5.2安培电流电解,电解液依旧澄清,温度接近40度,白金电极手柄连接处腐蚀一个...

一块12x10的钌铱钛只不过200元,你这还容易腐蚀(参考王水

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耶苏2009
3年0个月前 IP:上海
892508
引用性感铷铷发表于48楼的内容
一块12x10的钌铱钛只不过200元,你这还容易腐蚀(参考王水

应该是点焊处有点脏,所以腐蚀了,不过2天了,没有扩大,下面的KCLO3晶体4公分厚了,楼主有HCLO4,分我一些,10-20毫升即可,我以后电解KCLO3制KCLO4调节PH使用?

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耶苏2009
3年0个月前 IP:美国
892510
引用性感铷铷发表于47楼的内容
说过了,铂不适合析氯,

定做的钌铱钛尺寸大了,放不进1升烧杯。铂金电极可以后面实验大容器电解KCLO3时候使用



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