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关于s酸制法标准的讨论
性感铷铷2018/06/19化学 IP:广东

事实告诉我们，任何蒸发稀硫酸制浓硫酸的方法都是忽略化学规律的愚蠢做法，特别是溶剂为乙醇时，如果你蒸发，等着你的是碳和乙烯，因为有种叫硫酸氢乙酯的东西，如果，如果你有一个足够通风的场地，可以把硫酸蒸汽瞬间吹走，加热浓缩铅酸电池原充液不错，而且最好还是去实体店买好，才五元。前提是必须用开放式电炉，这样才够高温。当然，这也不够现实，因为大家没认识到硫酸吸水性多么强悍，我的手被溅之后，直接腐蚀出了一个小坑

来自：数理化 / 化学
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~~空空如也
性感铷铷 作者
6年6个月前 IP:广东
847193
1楼

所以，还是SO3法好，目前可行的制法，NO2+SO2，这个不太好，催化剂NO2为气体，难以回收，放弃。那么，只有v2o5催化SO2+O2了，这个方法转化率极高，约90%，温度只需450至500度，个人完全可以操作，可在1688购得偏钒酸铵，溶于氨水后，加入到含硫酸铁的硅藻土或硅酸镁纤维上，加热蒸发氨水，再升温分解掉NH4vo4，催化剂便Ok了。v2o5也不是很毒，只要不吸入粉尘，没事。打算暑假试试，S02用烧硫法制，吸收液为98硫酸(想做发烟酸)

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847194
2楼

铁为助催化剂

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847196
3楼

话说，有谁是广东的，放假后可以去面基一下

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847224
4楼

几年前在卧室打烂了一瓶v2o5，现在我还活得好好的，我承认这样做不对，原谅我吧

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浪里黑条
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:北京
847236
5楼

于是你忘记了一个东西，就是加热到100℃才开始生成硫酸氢乙酯，控制温度就可以了。

另外，蒸发稀硫酸时完全可以装进蒸馏装置里，酸雾冷凝变成稀硫酸跑进承接瓶里，瓶子里的硫酸浓度增高，直火加热即可，完全没有什么催化氧化之类的必要。V2O5的半数致死量10mg/kg，跟氰化钾急性毒性一个级别，没必要冒这个险。

LZ的说法如果被什么脾气不好的人看到了可能会引战，建议把“愚蠢”之类的字眼删去。

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浪里黑条
6年6个月前 IP:北京
847237
6楼

另外，对LZ腐蚀出小坑的说法表示质疑，我的手也溅过浓硫酸，处理后并未出现特别明显的腐蚀。LZ是不是没有及时处理或者本来手上有水才弄成这样的？

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847239
7楼
引用浪里黑条发表于5楼的内容
于是你忘记了一个东西，就是加热到100℃才开始生成硫酸氢乙酯，控制温度就可以了。另外，蒸发稀硫酸时完...

@浪里黑条 ;这个对不起，我不想引战，另外，硫酸氢乙酯50度以上就可以生成，不信做个实验，随着硫酸的浓缩，沸点越来越高，不然乙烯如何制备，硫酸乙醇1比3混合物100度才沸腾

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847240
8楼
引用浪里黑条发表于6楼的内容
另外，对LZ腐蚀出小坑的说法表示质疑，我的手也溅过浓硫酸，处理后并未出现特别明显的腐蚀。LZ是不是没...

的确，我当时旁边只有一瓶DMF，考虑到受伤面积只有一个针头大小，就没及时冲洗

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847241
9楼

考虑过蒸馏装置导气管处的回冷问题吗？我因为这个烦死了

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847242
10楼

这个很好防护，防尘口罩+手套即可

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847243
11楼

而且我需要的是发烟硫酸

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
847244
12楼
引用性感铷铷发表于11楼的内容
而且我需要的是发烟硫酸

为啥不加热硫酸铁呢？然后把三氧化硫通浓硫酸啊，这就是工业制法

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847245
13楼

产率嘛。。。而且这个已经是17世纪的做法

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浪里黑条
6年6个月前 IP:北京
847250
14楼
引用性感铷铷发表于13楼的内容
产率嘛。。。而且这个已经是17世纪的做法

三氧化硫的这个制法确实是17世纪的，但是以天朝的管制程度，似乎我们用17世纪的方法也是最方便最不容易水表的。硫酸铁也很便宜很好买。毕竟，业余界大多数人做五氧化二钒催化还是不现实的，不过可以考虑慢慢来

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浪里黑条
6年6个月前 修改于 6年6个月前 IP:北京
847251
15楼
引用性感铷铷发表于7楼的内容
@浪里黑条 ;这个对不起，我不想引战，另外，硫酸氢乙酯50度以上就可以生成，不信做个实验，随着硫酸的...

低温蒸发甚至减压大法好

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浪里黑条
6年6个月前 IP:北京
847252
16楼
引用性感铷铷发表于9楼的内容
考虑过蒸馏装置导气管处的回冷问题吗？我因为这个烦死了

回冷无所谓啊，只是慢一些而已，而且加热一段时间之后整个装置温度都会很高，回冷就几乎没有了。装置参见我蒸馏硝酸的实验:XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/t/82747

用的是全玻璃蒸馏器，耐酸的，某宝50左右一套(我买的时候两套含运费115块钱)

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847257
17楼

这个嘛，我的标口仪器估计比你的普通仪器还要多，你是真的不了解有机党，我不推荐买那个，功能太单一了，不能插温度计，不能减压

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847258
18楼
引用浪里黑条发表于15楼的内容
低温蒸发甚至减压大法好

这样折腾不如去买蓄电池原充液浓缩

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847259
19楼

用v2o5很简单，放假后我试试

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浪里黑条
6年6个月前 IP:北京
847265
20楼
引用性感铷铷发表于17楼的内容
这个嘛，我的标口仪器估计比你的普通仪器还要多，你是真的不了解有机党，我不推荐买那个，功能太单一了，不...

我知道，但是既然如此何不直接浓缩呢，非要用更麻烦更危险的五氧化二钒法……

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847272
21楼

我重申一次，我需要的是发烟硫酸

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龙灵
6年6个月前 IP:福建
847273
22楼
引用性感铷铷发表于21楼的内容
我重申一次，我需要的是发烟硫酸

做什么用的?

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847274
23楼

磺化，我有机党

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性感铷铷作者
6年6个月前 IP:广东
847287
24楼
引用龙灵发表于22楼的内容
做什么用的?

占位用的，间二甲苯上俩磺基，再上一个硝基，水解还原得2,6-二甲苯胺

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