硝化肌肉的专栏    
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版主:硝化肌肉关注:0粉丝:1

        一直想用比较科学的方法,对比评测能材之间的差距和实际表现,虽然之前一直有使用钢板炸坑对比,但好多次都是不同的钢板,不好横向对比,这次找了一块长条钢板,分割下,可供最少七次实验,准备把手上的几种能材都测试一遍,后续实验后会编辑更新。        以下所使用的全部钢板材质一致(但材质未知),厚度10mm。使用药量30g±0.5g,使用壁厚1.5mm、内径29mmPVC水管作为装药外壳,底部平面,无约束,上部药面我尽可能弄平。        部分已装药如下:        依次为PETN(NC粘结)、5-ATN(办公胶水粘结)、5-ATN(NC粘结)、HN        以及EAH(EDDN、AN、HN,4:4:2)、EA(50/50)、ETN/PETN(50/50)、TMETN        除此以外,还有之前混合有EGDN、NG、TMETN的含能增塑剂(右),左侧还是TMETN        以及,ETN单品熔铸体(右),左侧是ETN/PETN(50/50)        从如上装药可以看出,ETN/PETN熔铸体密度最大,估测密度1.7多,ETN略小一点点,其他三个熔铸体密度都在1.6左右,两个液态装药,TMETN密度是1.47(文献已知),混合增塑剂应该不到1.6的样子。至于其他手工压药的能材,没有什么好的工具方法,大直径下都密度堪忧,普遍只有1.2-1.3,十几毫米直径倒都可以压到1.5,此类测试的时候估计要吃亏。        手上有台卡片机,索尼的RX100M4,具备1000FPS高速摄影能力,就拿来拍摄实验过程,能看到很多平常看不到的东西,会增加一点实验的乐趣。PS:多回放,能看到各种冲击波的哟!        正式实验从二楼开始,请大家欣赏吧!


前言          三羟甲基乙烷三硝酸酯,英文名trimethylotethane reinitiate(TMETN),又名:甲基异丁三醇三硝酸酯,常温为微黄油状液体,具有挥发性小,吸湿低,摩擦撞击感度低,安定性优秀的特点,其结构与NG类似,粘度约为NG的7.1倍,易溶解胶棉,常被作为新型含能增塑剂使用。 一、TMETN理化性质 分子式:C5H9N3O9     分子量:255.1 密度:1.4685g/cm³       粘度:0.156Pa·s 挥发性:24mg/cm²·h  (60℃) 熔点:稳定型-3℃,不稳定型-17℃ 氧平衡:-34.5%     含氮量:16.47% 爆容:922L/Kg 爆热:5176KJ/Kg   爆速:7050m/s(1.47g/cm³) 做功能力:铅铸试验400cm³/10g 撞击感度:9.4N·m        其他性质参考以下文献,分别来源于《国外火炸药原材料性能手册》《炸药手册》《火炸药的化学与工艺学(第二卷)》 最后,根据现有资料,计算TMETN性能如下: 二、TMETN制备        TMETN由三羟甲基乙烷(TME)硝化制备,方法有很多种,具体可百度《三羟甲基乙烷三硝酸酯的合成及应用》。        原料TME结构类似于季戊四醇,含有三个伯醇基,分析其制备方法可以比照PETN制备方法。本次试验采用浓硫酸、浓硝酸混酸制备。参考PETN制备混酸配比,设计硝硫比=1:1,最终水分小于30%,根据计算,每百克混酸投料13.3g,实际取13.5g。因产物感度低,为减少损失方便计算产率,试验规模扩大为200g混酸,投料27g。        制备步骤如下: 1、分别称取100g浓硝酸、100g浓硫酸,制备混酸冷却至15度以下备用。      同时称取27gTME。PS:TME虽为大颗粒状,但不需研磨,直接使用。 2、在搅拌和冷却条件下,将TME投入混酸进行硝化,过程温度控制不大于25度即可。      初期      中期     后期        硝化初中期明显可见未硝化的TME颗粒,无需烦恼,加强搅拌即可,随着硝化的继续,TME消失,而油状TMETN开始浮现的混酸表面,搅拌后形成细珠状液滴,晶莹剔透,很漂亮。 3、反应终了无TME颗粒后,继续搅拌五分钟,上温水浴,将反应物加热至40-45℃,并保温十分钟,以进行酯交换提高产率。 4、将反应物倒入大量冷水,搅拌后镇静,倾倒上层废酸。 PS:注意回收废酸上层漂浮的产物,可通过在锥形瓶中剧烈摇晃让废酸高速旋转,在离心作用下使产物沉底。 5、将产物在热碳酸氢钠(40度左右)中搅拌、震荡洗涤。再转移到小烧杯中。 PS:TMETN粘度较大,热水有助于清除废酸,但仅仅洗涤仍无法完全去除废酸。需要使用丙酮、乙醚或乙醇溶解精制去酸。洗涤过程注意表面漂浮产物回收,方法同上。 6、用吸管或注射器尽可能的吸走表面水分,然后加入少量丙酮(一倍体积),搅拌,产物会与丙酮混溶。PS:小烧杯的好处就是液面直径小,更有利于吸走更多的水,甚至使用试管,以减少丙酮用量。 7、将TMETN丙酮溶液倒入稀小苏打热溶液中,搅拌,倾析,再水洗两次,产物装瓶,放入干燥箱干燥。 产物中因混溶有少量丙酮,散发出丙酮气味。产物中还有少量水分。          最后共计获得含水产物57g,粗略估算其中的丙酮和表面的水,产率应该在95%左右。具体等产物干燥后更新。 三、TMETN的应用          我个人目前主要是将其与乙二醇二硝酸酯和NG搭配作为含能增塑剂使用,以弥补TMETN的高粘度缺点,并获得感度、能量、氧平衡和增塑能力的平衡。再搭配胶棉作为粘结剂,制造塑性炸药,可以获得较高的密度和性能。另有文献称可在推进剂中使用,有爱好火箭和塑性炸药的可以尝试一下。



一、ETN资料        丁四醇四硝酸酯, 英文名:Erythritol tetranitrate (ETN),又称赤藓(糖)醇四硝酸酯。白色结晶,是类似于季戊四醇四硝酸酯的硝酸酯类猛炸药,感度比PETN略高,熔点低,正氧平衡,不溶于水,溶于乙醇、乙醚,易溶于丙酮。 分子式:C4H6N4O12 分子量:302.1 熔点:61℃ 密度:1.7219g/cm³ 生成焓:-506.9KJ/mol 氧平衡:+5.3% 含氮量:18.55% 爆容:704L/Kg 爆热:1443千卡/公斤或6040KJ/Kg 撞击感度:2N·m        关于密度,大部分资料介绍为1.6g/cm³,但根据维基百科和部分国外资料,比重计法测试密度为1.72g/cm³,参考实际熔铸计算密度,此值比较可信。部分资料供大家参考: 赤藓糖醇四硝酸酯.pdf 806k 58次 关于其性能,参考如下: 综合来说,ETN性能算不上出众,但也不差,感度偏高,其低熔点有作为熔铸炸药组分的潜质。 二、ETN制备        ETN的制备与大多数硝酸酯类炸药类似,均使用对应的醇与硝酸酯化得到。制备ETN所使用的丁四醇(赤藓糖醇)常温为无色结晶,不吸湿,结构中含有两个伯醇基和两个仲醇基,硝化方法上与丙三醇、己六醇(甘露糖醇)这类同时含伯醇和仲醇基相同,可采用烟硝法或混酸法。        参考NG与MHN的制备,为保证产物质量和得率,混酸法反应最终水含量应不超过17%,因丁四醇直接入混酸存在混合反应不均情况,故采取先硫酸磺化再加入烟硝硝化方式,提高反应均匀性和产率,同时整个过程分阶段释放反应热,此法可减轻冷却压力。采用浓硝酸与硫酸的话,也应遵循最终含水量原则来进行硝硫配比。        根据此原则,采用98硫和98硝,每百克混酸,计算得出,需投入丁四醇17.84g,考虑到酸实际浓度,取17g。 制备过程如下: 1、准备烟硝、硫酸、食品级赤藓醇、丙酮、小苏打、250ml锥形瓶、500ml烧杯、100ml烧杯、温度计、电子秤、研钵、玻璃棒、过滤装置、水盆、自来水(冰块可有可无) 2、直接用锥形瓶称取55g浓硫酸,放入装有自来水的水盆冷却至15度以下。      称取17g赤藓醇,研磨成粉状。 3、磺化。将磨成粉的赤藓醇加入到浓硫酸中,并搅拌,温度控制在35度以内,加完料搅拌5分钟,降温至20度以内备用。        PS:反应放热升温不是特别剧烈,加料过程可以较快,甚至可以不用冷却温度也不会特别高,不会存在冒料风险。个人建议过程温度别太低,否则反应物过于黏稠,会在瓶壁粘结硬化,影响后续硝化均匀性,正常状态类似于办公胶水。 4、硝化。小烧杯称取45g烟硝,一次性将一半烟硝直接加入锥形瓶,在冷却条件下进行搅拌5分钟,让反应物均匀,在温度降至20度以下后,继续一次性将剩余烟硝加入反应物,此时可以在无冷却条件下进行搅拌,反应温度无变化后将锥形瓶封口,室温放置三小时以上。        PS:此阶段整体温升比磺化阶段要小得多,也基本没有任何冒料迹象,反应物由半透明黏稠物变为更黏稠的白色泥状物,封口放置不是必须的,但可以提高得率,对比两次试验,提高6%。 5、采用热水浴将反应物加热至40-45度之间,保温20分钟,注意搅拌。然后倒入400ml水中,过滤,水洗,小苏打碱洗。        PS:保温之后,反应物颗粒感会增强,有极少量NO2冒出。 6、精制。将滤饼放入装有200ml水的烧杯中,在搅拌下水浴加热至熔化(61℃),然后水冷静置,取出ETN药块,用卫生纸吸干表面水分,得粗品>38.57g(部分漂浮水表未熔化到一起)。将粗品放入干燥烧杯,加入丙酮,水浴加热溶解,加入少量小苏打浓溶液调节PH值到8,最后冷却,加水,过滤,干燥,称重得ETN共计37.8g,总得率90%。        PS:ETN在丙酮中溶解度很大,加热后少量即可溶解这全部粗品,无不溶物。貌似由于ETN低熔点的缘故,ETN丙酮溶液加水后溶液不会析出结晶,而是会分层,在降温和加入大量低温水后才开始结晶,药块较软,结晶过程可以用玻璃棒搅拌碾碎。 三、ETN测试        测试对象分别是3.5mm、7mm、10mm钢板,比照对象有ETN熔铸体、ETN+PETN 40:60熔铸体、PETN塑性炸药、PETN粘结炸药。        ETN与PETN熔铸体采用热水浴加热,ETN熔化后加入PETN,比例为PETN60%,再高之后流动性变差,浇筑性能不好,冷却后有收缩,药块硬脆。测算密度接近1.7.        PETN塑性炸药主体为70%PETN,粘结剂为硝化纤维2%,增塑剂28,增塑剂由40%三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、40%乙二醇二硝酸酯(EGDN)、20%丙三醇三硝酸酯(NG)组成。粗侧密度1.6左右。        PETN粘结炸药是由90%PETN和以上粘结剂增塑剂组成,加入少量丙酮,压制晾干。               首先是ETN+PETN 40:60熔铸体与PETN粘结炸药,药量5g,弹体为壁厚0.3mm塑料管,内径11mm,测试对象为3.5mm厚钢板。        然后是ETN熔铸体与ETN+PETN 40:60熔铸体,药量10g,弹体为壁厚1mmPVC管,内径18mm,测试对象为7mm厚钢板,请无视中间的坑。        接着是PETN塑性炸药和ETN+PETN 40:60熔铸体,药量30g,弹体为壁厚1.5mmPVC管,内径29mm,测试对象为10mm厚钢板,两次试验非同一块钢板,材质热处理未知,仅做参考。      先是PETN塑性炸药       再是ETN+PETN 40:60熔铸体       做过多次测试,这几个比较有代表性,受环境所限,只能到此了,至于结论嘛,还是自己看,仁者见仁智者见智了。      以上是自己研究ETN过程中的所有经验,在此给大家分享,个人知识、能力、见识有限,如有不妥实处,请不吝赐教,我及时更正。

引用 dracula1429: 更正一个流传许久的说法:硝酸肼-水合肼/纯肼的(HN-HH)爆轰性能极高,甚至超过现有主流炸药水平,还有谣传爆速达10000m/s以上,达到了世界一。 这些谣传主要来自两点,一是国内的论文数据显示半量25g的SJY就能达到32mm左右的铅柱压缩值,而RDX为24.9mm,HMX为25mm(未注明半量时,即为50g全量实验)。二是国内外均有的介绍中多有“威力是TNT两倍”这样的表述。 先针对第一点,猛度其实是一个综合性的实验结果,表面上看是与爆速爆压有关,其实不然,它还隐含有SDT(冲击转爆轰)的因素。比如我把关生产的乳化炸药就出现了猛度15mm,爆速5600m/s,和猛度20mm,爆速5200m/s两种看似矛盾的测量结果。进一步的殉爆实验结果为前者4cm,后者为8cm,结合使用的敏化剂分析,后者的冲击感度更高,SDT的过程较为短暂,在少量时就可以达到高速爆轰对铅柱产生强烈冲击,而前者还未达到稳定爆轰速度就消耗完了测试样品,从而得到较低的猛度。再者根据GB-T 12440-1990,对粉状炸药要压至密度为1g/cm3的药卷,才可以用于测试,在这种条件限制下CL-20也表现不出高的压缩值,而由于液体炸药的自身特性,并不改变密度而直接进行测试,所以这种对比有些失真。 第二点,根据US3861138测试结果,硝酸肼:肼:铝=51.3:19.7:29时,特劳泽实验值为690ml,TNT为295ml。从实验数据看该配方威力确实达到了TNT的两倍,但特劳泽实验中随着铅锭的膨胀,其侧向约束强度逐渐减小,数值上的结果与实际情况并不严密吻合。使用爆热测试仪或水下做功测试实验方法要更为精确一些。 再说说资料中爆热的问题,有资料描述SJY爆热测量值为1323.7Kcal/kg,结合测量仪器看,该数值应为液态水爆热,即使如此也只有5533kj/kg,在转换为常见的气态水爆热数值后仅有4000多一些。这一点《HN-HH液体混合炸药的制备与性能研究》一文中的计算也可以作为印证。爆热达6000kj/kg的是使用了纯肼的混合物液态水爆热,即使如此也达不到论文中宣称的1600Kcal/kg高度。 最后再说一说爆速,US3419443给出的硝酸肼:肼:氨=91:7:2的近零氧配方爆速结果为8600m/s,改用水合肼后爆速降低到8300m/s左右,这倒是不放卫星,符合实际了。 ps:我还得到过乳化炸药猛度22mm左右的测量结果,按某些论文的逻辑,我这可以民用转军工去替代RDX了ㄟ( ▔, ▔ )ㄏ (别以为这是玩笑,还真有论文表达自己的产品达到了RDX这样的军用水平) 赞~\(≧▽≦)/~,这段看得好爽,大佬,受小弟一拜!!!










新华网北京1月19日电(记者邹伟、罗沙)针对当前枪爆物品安全管理存在的突出问题,从即日起到3月底,全国公安机关将集中开展枪爆物品大清查行动,全力整治各类枪爆安全隐患,努力为人民群众欢度春节元宵节和全国两会安全顺利召开创造良好的社会治安环境。 公安部19日召开视频会作出这一部署。公安部副部长黄明介绍,依法严管严控枪爆物品,严打严防涉枪涉爆犯罪,是有效维护我国良好社会治安秩序的一条重要经验。公安部对枪爆问题始终紧抓不放,近年来持续部署开展缉枪治爆专项行动。2014年全国持枪、爆炸犯罪案件在持续多年大幅下降的基础上,又分别下降3.6%和15%,降至历史最低。 黄明说,必须清醒地看到,枪爆危险物品管理仍有不少漏洞隐患和薄弱环节,特别是私存非法枪爆物品数量很大,非法制造、走私枪爆物品犯罪相当活跃,网上购买、物流贩运枪爆物品活动趋于突出,涉恐涉黑涉毒涉赌犯罪与涉枪涉爆犯罪合流的特点越来越明显,加之涉枪涉爆单位安全隐患漏洞依然很多,缉枪治爆工作面临的形势依然严峻复杂。 按照部署,各地公安机关要全面强化清查收缴,广泛发动基层力量,明查与暗访相结合、网上清查与网下整治相结合,对重点区域、部位、单位、人员开展拉网式地毯式排查;坚持以追源头、捣窝点、摧网络、断销路为重点,强化网上灭枪和倒查整治,依法严厉打击持枪、爆炸犯罪和非法制贩、走私枪爆物品犯罪;会同有关部门联动查控,加大边境一线和口岸堵截、查缉力度,强化寄递渠道安检查控,强化国际警务合作。 同时,各地公安机关将会同安监、国防科工等部门对所有涉枪涉爆单位进行安全大检查,严格督促从业单位落实安全管理主体责任,进一步加强枪爆物品源头管控;加强法制教育,鼓励群众举报,普及安全常识。




  记者22日从国家互联网信息办公室获悉,为维护国家网络安全、保障中国用户合法利益,我国即将推出网络安全审查制度。该项制度规定,关系国家安全和公共利益的系统使用的重要技术产品和服务,应通过网络安全审查。   国家互联网信息办公室发言人姜军指出,网络和信息技术产品是否安全、是否可控,事关国家安全,事关中国经济社会健康发展,事关广大人民群众合法权益不受侵犯。长期以来,少数国家政府和企业利用自己产品的“单边垄断”和技术“独霸”优势,大规模收集敏感数据,不但严重损害了广大用户的利益,而且对其他国家的网络空间安全造成巨大威胁。网络安全审查制度的出台,将成为维护国家网络安全最有效的法理依据,对于网络强国建设具有重大推动作用。       我国即将推出的网络安全审查制度,规定对进入我国市场的重要信息技术产品及其提供者进行网络安全审查,审查的重点在于该产品的安全性和可控性,防止产品提供者非法控制、干扰、中断用户系统,非法收集、存储、处理和利用用户有关信息,对不符合安全要求的产品和服务,将不得在中国境内使用。




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