Power_Vain的专栏
介绍: Power_Vain的专栏
版主:60207
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16 天前
1:该改进路线较原有的混酸直接硝化有着非常大的优势,当没有惰性有机溶剂作为缓冲试剂时,温度上升快速,难以控制,温度高于20℃时,产率大幅下降,当体系温度达到30℃后,没有产物生成,而加入了溶剂作为缓冲试剂后,温度上升相对平缓,且低沸点溶剂挥发时会带走相当多的热量,利于温度控制,在30℃以上时,产率仍有可观的70%,在反应液上层的溶剂亦会吸收过量的硝酸,降低腐蚀性酸雾的溢出,经笔者多次实验,产率基本稳定在85%以上,故推荐实验室合成选用此改进路线 2:有机溶剂的选择:二氯甲烷、二溴甲烷、二氯乙烷等低活性卤代烃均可作为本实验的试剂使用,其中二氯甲烷以低沸点、低成本、高产率,成为其中最佳的试剂 3:当选用二氯甲烷作为溶剂时,在水解步骤,会因为产物水解及浓酸稀释放出大量的热产生沸腾现象,此时应注意防护,避免腐蚀性酸液飞溅造成不必要的损失,在抽滤步骤,亦会因抽滤瓶中的气压下降,沸点降低而沸腾 4;二氯甲烷经反应后损失较少,经碱洗干燥后即可回收以用作下次实验,而基于溶剂回收和产率高的特点,单位质量成本较未改进路线还低 5:实验使用的浓酸等试剂均为实验室常见危化品,其防护措施在此不再赘述
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16 天前
简介: Latypov等研究人员于1998年公布了代号为FOX-7的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯合成路线,此化合物因具有高密度、高能量、低感度等优秀性质,受到各国火炸药研究领域的极大重视,其制备路线大致有以下三种: 1:以2-甲基咪唑为原料,经硝化、水解开环得到目标产物 该路线的优点:2-甲基咪唑为常见的化工原料,成本低廉 缺点:反应条件难以控制,导致产率不稳定,常有0产率现象 2:以盐酸乙脒、乙二酸酯经缩合得到的2-甲基-4,5-咪唑烷二酮和2-甲基-2-甲基咪唑烷二酮为硝化前体,经混酸硝化、水解开环得到目标产物 优点:硝化反应温和,产率较稳定 缺点:缩合步骤的产率为64%左右,导致最终产率较低,约为34% 3:以盐酸乙脒、丙二酸酯经缩合得到的2-甲基-4,6-嘧啶二酮为硝化前体,经混酸硝化、水解开环得到目标产物 优点:硝化条件温和,易于控制,水解步骤产率稳定,总产率高,水解时能得到难以制得的二硝基甲烷为主的副产物,可回收作为其他含能材料合成的中间体 缺点:丙二酸酯价格较为昂贵 经过研究人员们多年的不懈努力,现已开发出以上三种路线的数种改进方案,今选择目前DADNE的实验室制备最佳路线——溶剂保护法硝化2-甲基-4,6-嘧啶二酮水解制备DADNE的路线进行实验 图为产物 #{r=278443}
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16 天前
1:该改进路线较原有的混酸直接硝化有着非常大的优势,当没有惰性有机溶剂作为缓冲试剂时,温度上升快速,难以控制,温度高于20℃时,产率大幅下降,当体系温度达到30℃后,没有产物生成,而加入了溶剂作为缓冲试剂后,温度上升相对平缓,且低沸点溶剂挥发时会带走相当多的热量,利于温度控制,在30℃以上时,产率仍有可观的70%,在反应液上层的溶剂亦会吸收过量的硝酸,降低腐蚀性酸雾的溢出,经笔者多次实验,产率基本稳定在85%以上,故推荐实验室合成选用此改进路线 2:有机溶剂的选择:二氯甲烷、二溴甲烷、二氯乙烷等低活性卤代烃均可作为本实验的试剂使用,其中二氯甲烷以低沸点、低成本、高产率,成为其中最佳的试剂 3:当选用二氯甲烷作为溶剂时,在水解步骤,会因为产物水解及浓酸稀释放出大量的热产生沸腾现象,此时应注意防护,避免腐蚀性酸液飞溅造成不必要的损失,在抽滤步骤,亦会因抽滤瓶中的气压下降,沸点降低而沸腾 4;二氯甲烷经反应后损失较少,经碱洗干燥后即可回收以用作下次实验,而基于溶剂回收和产率高的特点,单位质量成本较未改进路线还低 5:实验使用的浓酸等试剂均为实验室常见危化品,其防护措施在此不再赘述
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16 天前
1:该改进路线较原有的混酸直接硝化有着非常大的优势,当没有惰性有机溶剂作为缓冲试剂时,温度上升快速,难以控制,温度高于20℃时,产率大幅下降,当体系温度达到30℃后,没有产物生成,而加入了溶剂作为缓冲试剂后,温度上升相对平缓,且低沸点溶剂挥发时会带走相当多的热量,利于温度控制,在30℃以上时,产率仍有可观的70%,在反应液上层的溶剂亦会吸收过量的硝酸,降低腐蚀性酸雾的溢出,经笔者多次实验,产率基本稳定在85%以上,故推荐实验室合成选用此改进路线 2:有机溶剂的选择:二氯甲烷、二溴甲烷、二氯乙烷等低活性卤代烃均可作为本实验的试剂使用,其中二氯甲烷以低沸点、低成本、高产率,成为其中最佳的试剂 3:当选用二氯甲烷作为溶剂时,在水解步骤,会因为产物水解及浓酸稀释放出大量的热产生沸腾现象,此时应注意防护,避免腐蚀性酸液飞溅造成不必要的损失,在抽滤步骤,亦会因抽滤瓶中的气压下降,沸点降低而沸腾 4;二氯甲烷经反应后损失较少,经碱洗干燥后即可回收以用作下次实验,而基于溶剂回收和产率高的特点,单位质量成本较未改进路线还低 5:实验使用的浓酸等试剂均为实验室常见危化品,其防护措施在此不再赘述
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