硝化肌肉的专栏
介绍: 硝化肌肉的专栏
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Po
7 个月前
前言 三羟甲基乙烷三硝酸酯,英文名trimethylotethane reinitiate(TMETN),又名:甲基异丁三醇三硝酸酯,常温为微黄油状液体,具有挥发性小,吸湿低,摩擦撞击感度低,安定性优秀的特点,其结构与NG类似,粘度约为NG的7.1倍,易溶解胶棉,常被作为新型含能增塑剂使用。 一、TMETN理化性质 分子式:C5H9N3O9 分子量:255.1 密度:1.4685g/cm³ 粘度:0.156Pa·s 挥发性:24mg/cm²·h (60℃) 熔点:稳定型-3℃,不稳定型-17℃ 氧平衡:-34.5% 含氮量:16.47% 爆容:922L/Kg 爆热:5176KJ/Kg 爆速:7050m/s(1.47g/cm³) 做功能力:铅铸试验400cm³/10g 撞击感度:9.4N·m 其他性质参考以下文献,分别来源于《国外火炸药原材料性能手册》《炸药手册》《火炸药的化学与工艺学(第二卷)》 #{r=275390} #{r=275391} #{r=275389} #{r=275393} #{r=275392} #{r=275395} #{r=275396} 最后,根据现有资料,计算TMETN性能如下:#{r=275394} 二、TMETN制备 TMETN由三羟甲基乙烷(TME)硝化制备,方法有很多种,具体可百度《三羟甲基乙烷三硝酸酯的合成及应用》。 #{r=275397} 原料TME结构类似于季戊四醇,含有三个伯醇基,分析其制备方法可以比照PETN制备方法。本次试验采用浓硫酸、浓硝酸混酸制备。参考PETN制备混酸配比,设计硝硫比=1:1,最终水分小于30%,根据计算,每百克混酸投料13.3g,实际取13.5g。因产物感度低,为减少损失方便计算产率,试验规模扩大为200g混酸,投料27g。 制备步骤如下: 1、分别称取100g浓硝酸、100g浓硫酸,制备混酸冷却至15度以下备用。#{r=275400} #{r=275399} 同时称取27gTME。PS:TME虽为大颗粒状,但不需研磨,直接使用。#{r=275398} 2、在搅拌和冷却条件下,将TME投入混酸进行硝化,过程温度控制不大于25度即可。 初期 #{r=275402} 中期 #{r=275403} 后期 #{r=275404} #{r=275401} 硝化初中期明显可见未硝化的TME颗粒,无需烦恼,加强搅拌即可,随着硝化的继续,TME消失,而油状TMETN开始浮现的混酸表面,搅拌后形成细珠状液滴,晶莹剔透,很漂亮。 3、反应终了无TME颗粒后,继续搅拌五分钟,上温水浴,将反应物加热至40-45℃,并保温十分钟,以进行酯交换提高产率。 #{r=275411}#{r=275418} 4、将反应物倒入大量冷水,搅拌后镇静,倾倒上层废酸。 #{r=275420} #{r=275419} PS:注意回收废酸上层漂浮的产物,可通过在锥形瓶中剧烈摇晃让废酸高速旋转,在离心作用下使产物沉底。 5、将产物在热碳酸氢钠(40度左右)中搅拌、震荡洗涤。再转移到小烧杯中。 #{r=275421} #{r=275417} PS:TMETN粘度较大,热水有助于清除废酸,但仅仅洗涤仍无法完全去除废酸。需要使用丙酮、乙醚或乙醇溶解精制去酸。洗涤过程注意表面漂浮产物回收,方法同上。 6、用吸管或注射器尽可能的吸走表面水分,然后加入少量丙酮(一倍体积),搅拌,产物会与丙酮混溶。PS:小烧杯的好处就是液面直径小,更有利于吸走更多的水,甚至使用试管,以减少丙酮用量。 #{r=275423} 7、将TMETN丙酮溶液倒入稀小苏打热溶液中,搅拌,倾析,再水洗两次,产物装瓶,放入干燥箱干燥。 #{r=275424} 产物中因混溶有少量丙酮,散发出丙酮气味。产物中还有少量水分。 #{r=275422} 最后共计获得含水产物57g,粗略估算其中的丙酮和表面的水,产率应该在95%左右。具体等产物干燥后更新。 三、TMETN的应用 我个人目前主要是将其与乙二醇二硝酸酯和NG搭配作为含能增塑剂使用,以弥补TMETN的高粘度缺点,并获得感度、能量、氧平衡和增塑能力的平衡。再搭配胶棉作为粘结剂,制造塑性炸药,可以获得较高的密度和性能。另有文献称可在推进剂中使用,有爱好火箭和塑性炸药的可以尝试一下。
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